[发明专利]二对甲苯磺酸缘生替尼的制备方法在审
| 申请号： | 201510769672.3 | 申请日： | 2015-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN105237573A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 萧伟;李瑛光;张伟;昌兴龙;郭庆明;王振中 | 申请（专利权）人： | 江苏康缘药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 222047 江苏省连云港市经济*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种二对甲苯磺酸缘生替尼的制备方法，包括以下步骤：将4-氯-6-碘喹唑啉和3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺进行缩合反应，得到N-(3-氯代-4-((3-氟苯基)-甲氧基)苯基)-6-碘-4-喹唑啉胺；将N-(3-氯代-4-((3-氟苯基)-甲氧基)苯基)-6-碘-4-喹唑啉胺和4-甲基-1-(丙-2-炔基)-1,4-氮杂膦,4-氧化物进行偶联反应，得到缘生替尼；将缘生替尼和二对甲苯磺酸进行反应，得到二对甲苯磺酸缘生替尼。与现有技术相比，该制备方法产率较高，且制得的产物中二对甲苯磺酸缘生替尼的纯度高。实验结果表明：该制备方法制得的产物收率在50％以上，纯度99.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 磺酸缘生替尼 制备 方法 | ||
【主权项】：
二对甲苯磺酸缘生替尼的制备方法，包括以下步骤：将4‑氯‑6‑碘喹唑啉和3‑氯‑4‑(3‑氟苄氧基)苯胺进行缩合反应，得到N‑(3‑氯代‑4‑((3‑氟苯基)‑甲氧基)苯基)‑6‑碘‑4‑喹唑啉胺；将N‑(3‑氯代‑4‑((3‑氟苯基)‑甲氧基)苯基)‑6‑碘‑4‑喹唑啉胺和4‑甲基‑1‑(丙‑2‑炔基)‑1,4‑氮杂膦,4‑氧化物进行偶联反应，得到N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代苄氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑4‑氧基‑1‑氮‑4‑磷杂环己烷‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺；将N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代苄氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑4‑氧基‑1‑氮‑4‑磷杂环己烷‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺和对甲基苯磺酸进行反应，得到二对甲苯磺酸缘生替尼。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏康缘药业股份有限公司，未经江苏康缘药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510769672.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种蓄冷蓄热式热水空调
- 下一篇：偏心旋转阀
- 同类专利
- 亚磷酰胺配体、催化剂及制备4-乙酰氧基丁醛的方法-201711130488.X
- 吕英东;朱龙龙;刘俊贤;宋明焱;薛勇勇;李金明;张涛;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2017-11-15 - 2019-10-29 - C07F9/6584
- 本发明提供一种亚磷酰胺配体、催化剂及制备4‑乙酰氧基丁醛的方法，所述亚磷酰胺配体，具有如下结构式(I)：
其中，式(I)中的各R基团之间相同或不同，各R基团分别独立的选自C1‑C6的烷基片段或C6‑C10的含芳基的片段。本发明提供的含有亚磷酰胺膦配体的催化剂具有催化活性高，且易于回收利用等特点；采用本发明的催化剂制备4‑乙酰氧基丁醛，具有较高的转化率和收率。
- 一种环磷酰胺的合成方法-201910613614.X
- 房忠雪;王羽;陈运;陈俊婷;房志 - 盐城师范学院
- 2019-07-09 - 2019-09-27 - C07F9/6584
- 本发明涉及环磷酰胺合成技术领域，尤其涉及一种环磷酰胺的合成方法，解决了现有技术中存在的合成收率低，成本较高的缺点，包括以下步骤：S1：将3‑氨基丙醇与三乙胺同时加入到三氯氧磷溶液中，混合制备得到2‑氯四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物；S2：将2‑氯四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物与2‑氯乙胺盐酸盐反应得到2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物；将3‑氨基丙醇与三乙胺同时加入到三氯氧磷溶液中，颠倒了原本的制备流程，实现收率的提升，且在3‑(2‑氯乙酰基)‑2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物中加入硼氢化钠/浓硫酸，提升该步骤收率数值，进而提升了总收率。
- 一种β-硫氰基烯基膦酰类衍生物及其制备方法-201710808044.0
- 邹建平;应立;张沛之;李建安;陶泽坤 - 江苏强盛功能化学股份有限公司
- 2017-09-08 - 2019-09-03 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种β‑硫氰基烯基磷酰类衍生物及其制备方法。本发明使用炔烃为起始物，原料易得，种类广泛；利用本发明方法得到的产物类型多样，用途广泛，可直接用于合成有机膦药物；此外，本发明公开的方法步骤简单、反应条件温和、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单，适合于工业化生产。
- 一种维生素D3环磷酰胺及其制备方法-201711009054.4
- 王涛;王彬彬;王庆林;孙益林;游本加;曹娜 - 无锡福祈制药有限公司
- 2017-10-25 - 2019-09-03 - C07F9/6584
- 本发明提供了一种式(1)所示的维生素D3环磷酰胺及其制备方法，
其中，R表示为氢原子、C1～C5烷基、CH2C6H5、C6H5、NO2C6H4、NO2C6H4CH2或者卤素原子。本发明所揭示的一种维生素D3环磷酰胺及其制备方法，该维生素D3环磷酰胺口服吸收后，可显著地增加肝脏药物浓度，减轻肝外毒性，延长了原药在体内的保留时间，提高了原药的生物利用度；同时本发明所揭示的维生素D3环磷酰胺的制备方法具有合成路线短，制备过程简单，易实现量产的优点。
- 新型的预活化的氧氮杂膦衍生物、应用和制备方法-201610463620.8
- 安戈洛·帕奇;蒂埃里·马腾斯;米歇尔·里瓦德;帕特里克·库夫勒尔;迪迪尔·德斯麦尔;约阿希姆·卡隆 - 法国古士塔柏罗斯学院
- 2011-12-09 - 2019-08-06 - C07F9/6584
- 本发明涉及新型的预活化的氧氮杂膦衍生物、应用和制备方法，含有它们的药物组合物，特别是用于治疗癌症的治疗性应用。
- 氮芥槲皮素衍生物及其制备方法和用途-201710008376.0
- 史兰香;张冀男;刘斯婕;张宝华;郭瑞霞 - 石家庄学院
- 2017-01-05 - 2019-03-29 - C07F9/6584
- 本发明涉及氮芥槲皮素衍生物包括其立体异构体或互变异构体及其制备方法，和以该类衍生物为活性成分的药物组合物，以及该药物在治疗癌症中的应用。该类衍生物的制备方法首先用槲皮素与甲醛和氯乙胺制得槲皮素的Mannich碱，然后再与取代的氨基磷酰二氯反应制得氮芥槲皮素衍生物。氮芥槲皮素衍生物具有抗肿瘤作用。
- 一种含磷杂吖嗪基苯并噁嗪的化合物、环氧树脂材料及其制备方法和应用-201811022831.3
- 罗琴琴;孙玉林 - 岭南师范学院
- 2018-09-03 - 2019-01-29 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种含磷杂吖嗪基苯并噁嗪的化合物、环氧树脂材料及其制备方法和应用。所述化合物为10‑[3‑(4‑羟基苯基)‑3,4‑二氢‑2H‑1,3‑苯并噁嗪‑4‑基]‑5‑氢‑磷杂吖嗪‑10‑氧化物，所述化合物的结构式如式（Ⅰ）所示：
本发明提供的化合物阻燃效率高，可以作为一种高效的环氧树脂材料的含磷氮反应型阻燃剂。该化合物能够提高环氧树脂材料的阻燃性能和耐热性能，并且以低添加量就能够使阻燃环氧树脂材料达到UL 94 V‑0级别的阻燃效果。此外，本发明提供的阻燃环氧树脂材料具有较高的玻璃化转变温度和初始热分解温度。
- 2;4;6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1;3;5-三嗪-三-三聚氰胺盐及制备和应用-201710165128.7
- 娄兆文;隗兰华;李凯通;陈兰;亓艳晓 - 湖北大学
- 2017-03-20 - 2018-10-23 - C07F9/6584
- 本发明提供了一种2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐及其制备方法和应用。该方法引入了惰性溶剂分散溶解、酸度控制、溶剂洗涤等新的工艺，解决了结构因素导致磷酯易部分水解的问题。实施例的结果表明，本发明提供的制备方法能够成功的得到2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐。且将其作为阻燃剂应用于PE、PP和PU等材料时具有优异的阻燃性能，氧指数为22.3～28.5％。此外，随着2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐添加量的增加，其掺杂在PE、PP和PU中阻燃时的氧指数均增加。
- 环磷酰胺的合成方法-201810741761.0
- 方标;许萌;柯军梁;王哲 - 浙江工业大学上虞研究院有限公司
- 2018-07-09 - 2018-10-19 - C07F9/6584
- 本发明提供了一种环磷酰胺的合成方法，利用光学纯的(R)‑N,N‑二甲基苯基乙胺为起始原料，经过锂试剂引入叠氮基团，后乙酰化，氨化最终与三氯氧磷反应，得到环磷酰氯最终进行氨化。将环磷酰氨应用于Michael反应中进行化学辅助提纯。本发明方法，收率高，副产物少，步骤简单，产物提纯绿色便捷，并且可以多次循环利用。
- 新的磷杂环己烷类化合物和氮杂磷杂环己烷类化合物，它们的制备方法和包含它们的药用组合物-201780008078.X
- P·格洛阿内克;A-P·沙夫纳;P·桑塞尔维斯特里-莫雷;A·吕潘;P·梅内西耶;M-O·瓦莱 - 法国施维雅药厂
- 2017-01-13 - 2018-09-04 - C07F9/6584
- 本发明公开式(I)化合物、它们的光学异构体及其与可药用的酸的加成盐，在该式中，Ak1代表烷基链，X代表‑(CH2)m‑、‑CH(R)‑、‑N(R)‑、‑CH2‑N(R)‑、–N(R)‑CH2‑或‑CH2‑N(R)‑CH2‑，m和R如说明书中所定义，当X代表‑(CH2)m‑、‑CH(R)‑、‑N(R)‑、‑CH2‑N(R)‑或‑N(R)‑CH2‑时，R1和R2各自代表H或者当X代表‑CH2‑N(R)‑CH2‑时，R1和R2一起形成键，R3代表NH2、Cy‑NH2、Cy‑Ak3‑NH2或哌啶‑4‑基，Cy和Ak3如说明书中所定义，R4和R5，其可以是相同或不同的，各自代表H或F。本发明还涉及含有它们的药物。
- 邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法-201510663396.2
- 杜隆超;王西弱;王文本;王西宇 - 安徽星鑫化工科技有限公司;安徽大学
- 2015-10-15 - 2018-06-19 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种邻苯二胺磷酰氯缩3‑环己烯‑1‑甲醇酯的制备方法，以邻苯二胺磷酰氯与3‑环己烯‑1‑甲醇进行酯化反应得到邻苯二胺磷酰氯缩3‑环己烯‑1‑甲醇酯，反应采用缚酸剂吸收副产物氯化氢气体。本发明所用的原料易得，制备的邻苯二胺磷酰氯缩3‑环己烯‑1‑甲醇酯具有良好的物理化学性能、热稳定性、阻燃性能。 1
- 一种环磷酰胺的合成方法-201711463516.X
- 赵孝杰;苏曼 - 山东铂源药业有限公司
- 2017-12-28 - 2018-04-20 - C07F9/6584
- 本发明提供一种环磷酰胺的合成方法，向反应瓶中加入二氯乙烷，缓慢加入三氯氧磷，降温至‑5℃，开始滴加3‑氨基丙醇、三乙胺的混合溶剂，滴加完毕反应，制得2‑氯‑2‑氧代‑[1.3.2]氧氮磷杂环己烷溶液；然后将溶液转入压力反应瓶中，加入三乙胺，控温持续通入氨气，保持一定压力反应。反应液分出有机相加，减压浓缩有机相至干，加入溶剂析晶得到环磷酰胺。本发明方法收率高，副产物少，步骤简单，操作方便，利于工业化生产。
- 1,3,2‑氧氮磷杂环戊烷类化合物、制备方法及应用-201610115692.3
- 倪广惠;李红芳;李莉;蔡锋;曾忠兰;王红丽 - 云南中医学院
- 2016-03-02 - 2018-03-23 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种如式I所示的1,3,2‑氧氮磷杂环戊烷类化合物、制备方法及应用。本发明的1,3,2‑氧氮磷杂环戊烷类化合物制备方法简单、成本低、生产效率高、适合工业化生产，可活化自然杀伤性T细胞，可用于治疗癌症、感染、自身免疫性疾病（如系统性红斑狼疮、硬皮症等）。
- 环磷酰胺—水物的结晶方法-201710593620.4
- 陈剑戈;李斌峰;顾志锋 - 暨明医药科技（苏州）有限公司
- 2017-07-20 - 2017-12-22 - C07F9/6584
- 本发明提供了一种环磷酰胺—水物的结晶方法，步骤为，首先，将环磷酰胺粗品溶于疏水性离子液体，溶解温度为35~40℃，加入2~6当量水，所述离子液体与所述环磷酰胺粗品比例为（2‑8）1，冷却至5‑20℃，析出环磷酰胺一水物；本发明以离子液体为结晶溶剂，溶剂容易回收，收率高，产品纯度符合USP标准。该结晶方法具有操作简单、产品质量好、绿色环保等优势，便于规模化生产。
- 二氢杨梅素环磷酰胺衍生物及其制备方法和应用-201710529755.4
- 张宝华;张冀男;刘斯婕;史兰香 - 石家庄学院
- 2017-07-02 - 2017-10-10 - C07F9/6584
- 本发明属于生物制药技术领域，具体涉及一种二氢杨梅素环磷酰胺衍生物或其药学可接受的水合物，包括其立体异构体或互变异构体，及其制备方法和应用。本发明在二氢杨梅素结构中引入了环磷酰胺基团，合成了结构新颖的二氢杨梅素衍生物，该类化合物具有抗肿瘤活性。
- 硫、磷杂原子取代二苯并[G,P]稠二萘型衍生物、其制备方法与应用-201610038877.9
- 欧阳新华;米东伯;葛子义 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2016-01-20 - 2017-07-28 - C07F9/6584
- 本发明提供了一种硫、磷杂原子取代二苯并[G,P]稠二萘型衍生物。将氧、磷、硫、氮杂原子引入到具有稠环结构的二苯并[G,P]稠二奈型结构中，一方面增加了材料的载流子传输性和稳定性；另一方面实现了三线态能级的可控调节；同时，通过引入大原子半径的磷氮键或硫氮键实现扭曲结构，降低分子间严重的π-π堆积对其薄膜态下的发光的影响。因此，该衍生物可作为荧光材料而应用于OLED中。
- 喹唑啉类多靶点抗肿瘤化合物及其制备方法和应用-201710304468.3
- 孙崎;孔维崎;陈加贝;韩彦君 - 北京大学
- 2017-05-03 - 2017-07-28 - C07F9/6584
- 本发明提供一种如化学式(I)所示的喹唑啉类多靶点抗肿瘤化合物及其制备方法，尤其涉及EGFR，HER‑2和DNA多靶点抗肿瘤化合物，还提供其制备方法和在抗肿瘤药物中的应用。研究显示本发明化合物具有显著的抗肿瘤活性，代谢稳定性相对于对照品EMB‑3有了显著提高。
- 分子内C‑H芳基化反应催化合成手性膦化合物及其制备方法-201510056795.2
- 刘澜涛;李高伟;王涛;许凯;胡春华;刘双 - 商丘师范学院
- 2015-02-03 - 2017-06-16 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种分子内C‑H芳基化反应催化合成手性膦化合物，其特征在于，所述手性膦化合物的化学式如通式I所示，其中，R1为氢或C1‑C16烷基；R2为氢、C1‑C16烷基、‑CF3或卤素；R3为氢、C1‑C16烷基、苯基、‑CF3、‑CN或卤素。本发明提供了一种从简单的底物出发，利用分子内C‑H芳基化反应，方便高效的制备手性膦化合物的新方法，为手性膦化合物的合成提供了一种新的路径。与现有的合成方法比较，该方法明显简化了反应步骤，提高了反应的原子经济性与反应的效率，且底物的适用范围广。
- 含磷取代的喹唑啉衍生物的晶型及其制备方法和应用-201510051435.3
- 萧伟;吕扬;杜冠华;杨世颖;张国顺;王振中;郭庆明;李瑛光 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-01-30 - 2017-04-05 - C07F9/6584
- 本发明涉及化合物制备领域，特别涉及N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐的新晶型及其制备方法和应用。本发明通过水与甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃或二氧六环按不同配比制成的混合溶剂结晶，进而获得治疗过度增殖性疾病效果更佳的N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐新晶型，不仅提高了该含磷取代的喹唑啉衍生物的药物活性，而且提高了其生物利用度，弥补了其晶型药物研究的空白。
- 含磷取代的喹唑啉衍生物的新晶型及其制备方法和应用-201510051797.2
- 萧伟;吕扬;杜冠华;杨世颖;张国顺;王振中;郭庆明;李瑛光 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-01-30 - 2017-03-29 - C07F9/6584
- 本发明涉及化合物制备领域，特别涉及N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐的新晶型及其制备方法和应用。本发明通过水与甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃或二氧六环按不同配比制成的混合溶剂结晶或者采用研磨物理转晶法，进而获得治疗过度增殖性疾病效果更佳的N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐新晶型，不仅提高了该含磷取代的喹唑啉衍生物的药物活性，而且提高了其生物利用度，弥补了其晶型药物研究的空白。
- 含磷取代的喹唑啉衍生物的新晶型及其制备方法和应用-201510051459.9
- 萧伟;吕扬;杜冠华;杨世颖;张国顺;王振中;郭庆明;李瑛光 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-01-30 - 2017-03-29 - C07F9/6584
- 本发明涉及化合物制备领域，特别涉及N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐的新晶型及其制备方法和应用。本发明通过水与甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃或二氧六环按不同配比制成的混合溶剂结晶或者采用研磨物理转晶法获得过渡晶型，进而在特殊环境条件下转换获得治疗过度增殖性疾病效果更佳的N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐新晶型，不仅提高了药物活性，而且提高了其生物利用度，弥补了其晶型药物研究的空白。
- 含磷取代的喹唑啉衍生物的新晶型及其制备方法和应用-201510052240.0
- 萧伟;吕扬;杜冠华;杨世颖;张国顺;王振中;郭庆明;李瑛光 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-01-30 - 2017-01-11 - C07F9/6584
- 本发明涉及化合物制备领域，特别涉及N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐的新晶型及其制备方法和应用。本发明通过甲醇溶剂结晶，进而获得治疗过度增殖性疾病效果更佳的N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐新晶型，不仅提高了该含磷取代的喹唑啉衍生物的药物活性，而且提高了其生物利用度，弥补了其晶型药物研究的空白。
- 含磷取代的喹唑啉衍生物的新晶型及其制备方法和应用-201510051482.8
- 萧伟;吕扬;杜冠华;杨世颖;张国顺;王振中;郭庆明;李瑛光 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-01-30 - 2017-01-11 - C07F9/6584
- 本发明涉及化合物制备领域，特别涉及N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐的新晶型及其制备方法和应用。本发明通过水溶剂结晶，进而获得治疗过度增殖性疾病效果更佳的N‑(3‑氯代‑4‑(3‑氟代卞氧基)苯基)‑6‑(3‑(4‑甲基‑1,4氮杂膦‑1‑基)丙‑1‑炔基)喹唑啉‑4‑胺对甲苯磺酸盐新晶型，不仅提高了该含磷取代的喹唑啉衍生物的药物活性，而且提高了其生物利用度，弥补了其晶型药物研究的空白。
- 一种季鏻盐化合物及其制备方法-201510167776.7
- 廖霞俐;高凯;任玉峰;杨波;杨健 - 昆明理工大学
- 2015-04-10 - 2016-11-02 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种季鏻盐化合物及其制备方法，该方法以廉价易得的L‑酒石酸为原料，经过羧基酯化、羟基保护、格氏反应、叠氮取代、叠氮还原及最后与五氯化磷反应等步骤，得到一种季鏻盐化合物；该季鏻盐化合物是一种新的布朗斯特酸催化剂（氢键供体催化剂），可应用于催化不对称曼尼希反应、迈克尔反应和亨利反应等。
- 硅烷基化的环状膦酰胺-201480064642.6
- A·博克霍尔特;P·吉格莱尔 - 瓦克化学股份公司
- 2014-11-21 - 2016-08-24 - C07F9/6584
- 本发明涉及通式(1)的硅烷基化的环状膦酰胺，其中R1表示具有1‑20个碳原子的未取代的或氟取代的烷基，R2、R3表示具有1‑20个碳原子的未取代或氟取代的烷基或烷基、或具有1‑20个硅原子的甲硅烷氧基，其中基团R1、R2、R3中的两个或三个可以彼此相连，R4表示具有1‑20个碳原子的未取代或氟取代的烷基，和n表示数值1或2。本发明还涉及一种制备通式(1)的膦酰胺的方法，在制备所述膦酰胺中使用的二胺，包括通式(1)的膦酰胺的电解质，以及包含阳极、阴极、隔膜和电解质的锂离子电池。
- 二对甲苯磺酸缘生替尼的制备方法-201510769672.3
- 萧伟;李瑛光;张伟;昌兴龙;郭庆明;王振中 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-11-11 - 2016-01-13 - C07F9/6584
- 本发明提供了一种二对甲苯磺酸缘生替尼的制备方法，包括以下步骤：将4-氯-6-碘喹唑啉和3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺进行缩合反应，得到N-(3-氯代-4-((3-氟苯基)-甲氧基)苯基)-6-碘-4-喹唑啉胺；将N-(3-氯代-4-((3-氟苯基)-甲氧基)苯基)-6-碘-4-喹唑啉胺和4-甲基-1-(丙-2-炔基)-1,4-氮杂膦,4-氧化物进行偶联反应，得到缘生替尼；将缘生替尼和二对甲苯磺酸进行反应，得到二对甲苯磺酸缘生替尼。与现有技术相比，该制备方法产率较高，且制得的产物中二对甲苯磺酸缘生替尼的纯度高。实验结果表明：该制备方法制得的产物收率在50％以上，纯度99.5％以上。
- 一种含氯仿的手性膦化合物晶体及用途-201410249214.2
- 罗梅 - 罗梅
- 2014-06-09 - 2014-09-03 - C07F9/6584
- 一种手性膦化合物晶体，其化学式如下：
本手性膦化合物的合成方法为两步，第一步以2-羟基苯腈（2-氰基苯酚）和L-苯甘氨醇反应制备中间体2-[(4S)-4,5-二氢化-4-苯基-2-噁唑啉基]苯酚，本反应在无水ZnCl2存在条件下于无水氯苯溶剂中回流反应24小时，经分离、纯化后得到中间体。第二步以上述中间体与苯基膦酰二氯[PhPOCl2]合成目标产物，本反应在无水甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时，经分离、纯化得到白色固体2a-1，将白色固体用氯仿重结晶，得含氯仿的手性膦化合物的单晶2a。该手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。
- 吩磷嗪化合物-201310712949.X
- L.P.斯潘塞;D.D.德沃尔;R.D.弗洛斯 - 陶氏环球技术有限责任公司
- 2013-12-20 - 2014-06-25 - C07F9/6584
- 一种吩磷嗪化合物。本发明提供一种组合物，所述组合物包括至少一种化合物，所述化合物选自:A)
其中，对于式A，所述R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7，R8，R9和R10各自独立地为烃基，或者取代的烃基;和其中，任选地，选自R2，R3，R4，R5，R6，R7，R8，R9和R10中的2个或更多个R基团可形成一个或多个环结构;B)
其中，对于式B，所述R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7，R8，R9和R10各自独立地为烃基，或者取代的烃基;和其中，任选地，选自R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7，R8，R9和R10中的2个或更多个R基团可形成一个或多个环结构;或C)其组合。
- 一种N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法-201410100015.5
- 王鹏 - 王鹏
- 2014-03-18 - 2014-06-11 - C07F9/6584
- 本发明公开了一种N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：1）在反应釜中加入浓磷酸，加温并搅拌，温度控制在30℃-70℃，加入催化剂柠檬酸，待催化剂溶解后再加入多元醇，升温，在100℃-150℃进行酯化反应，反应1-2小时;2）酯化反应完成后加入催化剂，待催化剂溶解后加入尿素，升温，在160℃-220℃进行缩合反应，反应1.5-2.0小时，冷却后得到淡黄色固体；3）按照淡黄色固体与水质量比为100：（15-20）加入水，加热融化得到红褐色油状的液态阻燃剂。本发明合成工艺简单，原料成本低，来源广泛，环境友好，容易实现工业化生产。
- 聚(ADP-核糖)聚合酶的三环抑制剂-201280024255.0
- 沈旺;杰克·满;张爱民;郑晓玲 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2012-05-31 - 2014-04-09 - C07F9/6584
- 本发明提供包含含磷三环化合物(包括酞嗪-1(2H)-酮衍生物)的组合物。该化合物是聚(ADP-核糖)聚合酶(PARP)、尤其PARP-1和潜在PARP-2的强效抑制剂，其也在抑制聚(ADP-核糖)寡聚体形成中显示良好细胞活性。这些化合物可作为单一疗法或与其它治疗剂组合用于治疗与PARP相关的疾病，例如癌症、炎症疾病及缺血性疾病。因此，本发明亦提供治疗与PARP有关疾病的方法，其包含向有需要的个体施用有效量的本发明化合物。
- 专利分类
