[发明专利]亚硝酸甲酯的生产方法有效
| 申请号： | 201510655388.3 | 申请日： | 2015-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN106565498B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 孙凤侠;刘俊涛;龚海燕 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C203/00 | 分类号： | C07C203/00;C07C201/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种亚硝酸甲酯的生产方法。主要解决现有合成气制乙二醇技术中存在的氮氧化物补给成本高和设备腐蚀严重的问题。本发明通过采用使含一氧化氮的气相原料和含硝酸和甲醇的液相原料在滴流床反应器内反应获得亚硝酸甲酯的步骤的技术方案较好地解决了该问题，可用于合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 亚硝酸甲酯 合成气制 乙二醇 滴流床反应器 氮氧化物 设备腐蚀 液相原料 一氧化氮 硝酸 甲醇 可用 补给 生产 | ||
【主权项】：
1.一种亚硝酸甲酯的生产方法，包括使含一氧化氮的气相原料和含硝酸和甲醇的液相原料在滴流床反应器内反应获得亚硝酸甲酯的步骤；所述滴流床反应器包括分布器；所述分布器在分布板(6)上安装有气体通道管(8)和液体通道管(7)，气体通道管(8)均匀分布于液体通道管(7)间；气体通道管(8)由圆锥顶盖(9)和直立短管(10)组成，圆锥顶盖(9)与直立短管(10)间留有供气体进出的空隙，气体通道管(8)位于气液分布板(6)的上方；液体通道管(7)为垂直短管(11)，垂直短管(11)的上端伸出分布板(6)上方10～100毫米，垂直短管(11)的下端伸出分布板(6)下方200～1000毫米，位于分布板(6)下方的垂直短管(11)部分在沿轴向不同位置的横截面上均匀地开有小孔(12)，小孔(12)的直径d与液体通道管(7)的内径D的比值为0.01～0.2:1.0，所有小孔(12)的面积S1与液体通道管(7)内横截面的面积S2的比值为0.75～1.10:1.0；气体通道管(8)在分布板(6)上的开孔率为5～30％，液体通道管(7)在分布板(6)上的开孔率为5～50％；所述反应条件为：反应温度为70～120℃，反应压力以表压计0～1.5MPa，液时空速0.5～8小时‑1，NO与硝酸的摩尔比2.5～10。
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- 骆念军;毛彦鹏;计扬;张博;李伟 - 上海浦景化工技术有限公司;华东理工大学
- 2012-04-27 - 2013-10-30 - C07C203/00
- 本发明涉及一种亚硝酸甲酯的制备方法，该方法以含NO气体、O2和甲醇为原料，将含NO气体、O2和甲醇输入至少一个酯化塔中反应，得到亚硝酸甲酯，硝酸和剩余的甲醇，其中剩余的甲醇在至少一个甲醇回收塔中回收，硝酸在至少一个硝酸回收塔中回收。与现有技术相比，本发明可高效生成MN，提高NO转化率，增加MN收率并降低酯化塔塔釜加热量，并且系统排出的废水中不含硝酸。该发明彻底解决了利用NO生成亚硝酸甲酯过程中产生的硝酸废水问题，有益于环保，具有很好的实际应用价值和生产意义。
- 一种制备亚硝酸甲酯气体的方法-201210029165.2
- 姚元根;潘鹏斌;覃业燕;张鑫;周张锋;林凌 - 中国科学院福建物质结构研究所
- 2012-02-09 - 2013-08-14 - C07C203/00
- 本发明提供了一种制备亚硝酸甲酯气体的方法。通过化学反应制备亚硝酸甲酯以及通过低温冷凝使其转化为液体储存的制备方法，可作为实验室和工业装置中稳定供应亚硝酸甲酯的技术方案。
- 一种生产亚硝酸甲酯的工艺装置-201220437076.7
- 孙虎 - 安徽淮化股份有限公司
- 2012-08-30 - 2013-05-01 - C07C203/00
- 本实用新型提供了一种生产亚硝酸甲酯的工艺装置，包括反应精馏塔、预反应器、预热器、再沸器、甲醇回收缓冲槽和酸性水槽，反应精馏塔内置有冷凝器，预反应器、预热器、反应精馏塔、再沸器和甲醇回收缓冲槽依次相连，预反应器的输入端分别与羰基化反应工序中的NO循环气管线和氧气管线连，氧气管线上设有空气分离装置，再冷器的两端分别与所述冷凝器和反应精馏塔相通，所述再冷器一端与羰基化反应系统相连，酸性水槽输入口分别与酸性水管和工艺软水管相连，甲醇回收缓冲槽和酸性水槽输出端与反应精馏塔之间分别设有第一循环泵和第二循环泵。本实用新型简化了工艺装置，节约了生产设备降低了生产成本，能够更好的应用于乙二醇工艺中。
- 一种生产亚硝酸烷基酯的工艺-201210502827.3
- 李扬;王科;谢光全;胡玉容;范鑫;袁小金;许红云 - 西南化工研究设计院有限公司
- 2012-11-30 - 2013-02-13 - C07C203/00
- 本发明公开了一种生产亚硝酸烷基酯的工艺，是以氮氧化物和烷基醇为原料，循环利用氮氧化物（NOx）与醇溶液反应过程中形成的副产物硝酸来制备亚硝酸烷基酯，本发明在有O2或无O2参与的条件下均适用，在有O2参与的情况下，需保持氮氧化物与O2接触反应前，O2与氮氧化物中NO的摩尔比不大于0.5。本发明所述工艺在循环生产过程中，氮元素基本不损耗，提高亚硝酸烷基酯的收率，并提高反应速率。生成的硝酸经提浓后可循环使用，溶剂不损耗，不产生废水，达到工业排放气回收利用、节能减排、变废为宝的效果。同时，该工艺无论是在有O2或无O2参与的情况下都适用。
- 催化反应制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法-201110046377.7
- 刘俊涛;李斯琴;张琳娜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2011-02-25 - 2012-08-29 - C07C203/00
- 本发明涉及一种催化反应制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低的技术问题。本发明通过采用以氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇为原料，以装填ZSM-5分子筛催化剂的旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，原料在旋转床超重力场装置中催化剂接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。
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