[发明专利]原乙酸三甲酯的连续化生产工艺有效
| 申请号： | 201510448648.X | 申请日： | 2015-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN105130764B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 谭建平;周甦;金标;朱晓一 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/60 | 分类号： | C07C41/60;C07C43/32 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 | 代理人： | 孙民兴,王维新 |
| 地址： | 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种原乙酸三甲酯的生产工艺。成盐反应来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜，同样，第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕；中和反应泵打至中和釜，用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值；醇解反应第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂‑正己烷。优点在于用串联的全混流反应器，连续化生产；自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化；生产过程安全、环保；工艺技术稳定可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸 三甲酯 连续 化生 工艺 | ||
【主权项】：
一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征在于：1)成盐反应：来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜，其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到第一成盐釜，少部分去第二成盐釜；同样，第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到第二成盐釜，少部分去第三成盐釜，直至第三成盐釜成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕；2)中和反应：泵打至中和釜，用15％氨甲醇溶液调节中和釜PH值，用在线PH计检测PH值，中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到中和釜，少部分去第一醇解釜，同时向第一醇解釜中，经过质量流量计计量加入甲醇，再溢流去第二、三醇解釜，醇解釜为金属材质，且均有内盘管，用冷或热盐水进行换热，一、二、三醇解釜物料均从溢流口流出，经过溢流管去下工序，溢流管中有螺旋输送装置；3)醇解反应：第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂‑正己烷；所述的成盐反应条件：通气反应温度：0‑5℃，第一成盐釜成盐通氯化氢时间：3‑4小时；第二、三成盐釜成盐保温反应温度：18℃；成盐保温反应时间：6‑7小时；所述的中和条件：中和温度：0‑5℃，PH值：6；所述的醇解反应条件：醇解温度25‑40℃、醇解时间8小时；所述的乙腈、甲醇、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.1‑1.15；所述的溶剂正己烷与乙腈的重量比为4:1；所述的醇解时，所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1。
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