[发明专利]一种碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物的降解方法有效

专利信息
申请号: 201510419163.8 申请日: 2015-07-16
公开(公告)号: CN104987478B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 黄玉东;马丽娜;刘丽;董继东;贾储源;王芳 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08G12/06 分类号: C08G12/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/24;C07C211/51;C07C209/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物的降解方法,它涉及一种碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物的降解方法。本发明的目的是要解决现有方法工艺复杂、成本高同时制备的碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物不易降解,造成环境污染的问题。降解方法将碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物放入pH=0的硫酸水溶液中,过滤除去固相物A,在冰水浴条件下向滤液中加入固体NaHCO3至pH=7,过滤取固相物B,真空烘干,得到对苯二胺,即完成降解。本发明成本低,降解方法简单,容易操作,并且可以回收原料再次重复利用,是一种很好的环保方法。本发明应用于化工领域。
搜索关键词: 一种 纳米 缩醛胺 动态 共价 网络 结构 复合物 降解 方法
【主权项】:
一种碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物的降解方法,其特征在于该方法为将碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物放入pH=0的硫酸水溶液中,0.5~1.5h后过滤除去固相物A,在冰水浴条件下向滤液中加入固体NaHCO3至pH=7,过滤取固相物B,真空烘干,得到对苯二胺,即完成降解;其中碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物与硫酸水溶液的质量体积比为(2~3)mg:1mL;所述的碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物是按以下步骤制备的:一、酰氯化碳纳米管的制备:a、表面氧化:将碳纳米管置于混合酸中,在50~80℃下搅拌反应6~9h,得到表面连接羧基的酸化碳纳米管,其中碳纳米管与混合酸的质量体积比是1g:(40~80)mL,混合酸是由质量浓度为98%的浓硝酸与浓度为18.4mol/L的浓硫酸按体积比1:3的比例混合而成;b、酰氯化:将表面连接羧基的酸化碳纳米管置于SOCl2中,再加入N,N’‑二甲基甲酰胺,然后在氮气保护、温度为75~80℃的条件下加热磁力搅拌20~28h,得酰氯化碳纳米管,其中表面连接羧基的酸化碳纳米管与SOCl2的比例关系为1g:(60~120)mL,SOCl2和N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比(0.0025~0.0125):1;二、碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物的合成:将对苯二胺、多聚甲醛、酰氯化碳纳米管和氮甲基吡咯烷酮放入三颈瓶中,氮气环境,超声20~100min,然后加热至40~60℃磁力搅拌20~28h,温度降至室温,然后用丙酮沉降,抽滤真空干燥,得到碳纳米管/缩醛胺动态共价网络结构复合物;其中,对苯二胺和多聚甲醛的摩尔比是1:(1~5),对苯二胺与氮甲基吡咯烷酮的摩尔体积比1mmol:(2‑5)mL,酰氯化碳纳米管为对苯二胺和多聚甲醛总质量的0.5%~10%。
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