[发明专利]一种合成解草酯的方法有效

专利信息
申请号: 201510400528.2 申请日: 2015-07-09
公开(公告)号: CN105001158B 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 吴少祥;王龙;闫涛;陈建伟;邓旭芳;李衍强 申请(专利权)人: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
主分类号: C07D215/28 分类号: C07D215/28
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司11283 代理人: 严政,李婉婉
地址: 100192 北京市海淀区西小*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明属于有机合成领域,公开了一种合成解草酯的方法,所述解草酯具有式(1)所示的结构,该方法包括在催化剂和一种非质子溶剂的存在下,将卤代乙酸和2‑庚醇进行酯化反应,然后将所得到的反应液与在弱碱性条件下脱水成盐后的5‑氯‑8‑羟基喹啉进行醚化反应。本发明采用一锅法在单一非质子性溶剂存在下合成解草酯,解决了连续生产和现有工艺中混合溶剂难于回收利用的问题;同时简化了生产操作;另外,反应的选择性和收率都很高;能耗更低,特别适于工业化的连续大规模生产。
搜索关键词: 一种 合成 解草酯 方法
【主权项】:
一种合成解草酯的方法,所述解草酯具有式(1)所示的结构,该方法包括:在催化剂和一种非质子溶剂的存在下,将卤代乙酸和2‑庚醇进行酯化反应,然后将所得到的反应液与在弱碱性条件下脱水成盐后的5‑氯‑8‑羟基喹啉进行醚化反应,所述非质子溶剂为卤代烃、芳烃和酮类溶剂中的任意一种,且所述酯化反应和所述醚化反应使用一种溶剂,所述卤代烃选自氟苯、二氟苯、氯苯、二氯苯、溴苯和二溴苯中的任意一种;所述芳烃为甲苯或二甲苯;所述酮类溶剂选自4‑甲基‑2‑戊酮、丁酮、2‑戊酮、3‑戊酮、乙酰丙酮、3‑甲基‑2‑丁酮、2‑己酮、3‑己酮、2‑甲基‑3‑戊酮、3,3‑二甲基‑2‑丁酮2‑庚酮、3‑庚酮、4‑庚酮2,4‑二甲基‑3‑戊酮和环己酮中的任意一种,所述催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸和氯化亚砜中的至少一种,
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司,未经北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510400528.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种合成解毒喹用多功能处置箱-201821488435.5
  • 王法强;徐道庄 - 维讯化工(南京)有限公司
  • 2018-09-11 - 2019-06-04 - C07D215/28
  • 本实用新型公开了一种合成解毒喹用多功能处置箱,包括箱体,所述箱体的内部底侧左端设有第一支架,所述第一支架的顶端设有第一反应釜,位于第一支架右侧在体的内部底侧设有第二支架,所述第二支架的顶端设有结晶釜,且第一反应釜的侧面右端出料口通过管道与结晶釜的进料口通过管道连接,所述结晶釜的侧面右端出料口与第二反应釜的进料口通过管道连接,所述第二反应釜设在箱体的内部底侧右端,所述第二反应釜的侧面左侧顶端设有回流管,可以集中在一个箱体结构内完成,给使用者使用带来了便利,而且可以便于设备采购、使用和维护,减少成本,同时防止原料在移动时造成污染,不影响解毒喹生产质量。
  • 一种8-羟基喹啉类化合物及其制备方法和在防治农业病害中的用途-201811536967.6
  • 刘映前;杨冠洲;尹晓丹;彭静文;赵中敏;刘华;朱佳凯;杨余东 - 兰州大学
  • 2018-12-14 - 2019-03-15 - C07D215/28
  • 本发明公开了一种喹啉类化合物及其制备方法和在防治植物病害中的用途。试验结果表明:该类化合物对玉米叶点霉病菌、棉花枯萎病菌、马铃薯立枯病菌、西瓜蔓枯病菌、尖孢镰刀菌、小麦赤霉菌、稻瘟病菌、番茄灰霉病菌、枸杞炭疽病菌、棉花炭疽病菌、油菜菌核病菌、辣椒疫病、马铃薯晚疫病、立枯丝核菌、甜瓜细菌性果斑病菌、葡萄根癌病菌、大白菜软腐病菌、猕猴桃溃疡病菌、黄瓜角斑病菌、番茄青枯病菌、水稻白叶枯病和水稻细菌性条斑病具有显著的活性。本发明制备工艺简单、原料廉价易得,产品纯度高,生物活性强,杀菌谱广泛,有望开发为新的杀菌剂。
  • 一种合成解草酯的方法-201510400528.2
  • 吴少祥;王龙;闫涛;陈建伟;邓旭芳;李衍强 - 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
  • 2015-07-09 - 2018-02-02 - C07D215/28
  • 本发明属于有机合成领域,公开了一种合成解草酯的方法,所述解草酯具有式(1)所示的结构,该方法包括在催化剂和一种非质子溶剂的存在下,将卤代乙酸和2‑庚醇进行酯化反应,然后将所得到的反应液与在弱碱性条件下脱水成盐后的5‑氯‑8‑羟基喹啉进行醚化反应。本发明采用一锅法在单一非质子性溶剂存在下合成解草酯,解决了连续生产和现有工艺中混合溶剂难于回收利用的问题;同时简化了生产操作;另外,反应的选择性和收率都很高;能耗更低,特别适于工业化的连续大规模生产。
  • 一种哈喹诺的生产工艺-201610194337.X
  • 刘明荣 - 苏州华道生物药业股份有限公司
  • 2016-03-31 - 2016-06-22 - C07D215/28
  • 本发明公开了一种哈喹诺的生产工艺,包括下述步骤:卤化,向反应釜中加入8-羟基喹啉和30%质量分数的盐酸,控制温度在60℃以下滴加双氧水,滴完后保温2h,得到卤化液;8-羟基喹啉、30%质量分数的盐酸和双氧水的质量比为2:3:1;中和,向卤化液中滴加液碱,调节pH值为7,得到中和液;冷冻、离心,将中和液的温度降低至3~6℃析晶,离心,得到湿品;干燥,将得到的湿品在60℃以下真空干燥至其中水分小于0.5%;粉碎,将干燥好的固体粉碎后包装,得到成品哈喹诺。本发明加入冷冻离心技术,简化了工艺,节省了能耗。
  • 一种甲溴羟喹的合成方法-201310461868.7
  • 张兴贤;卢勇平 - 浙江工业大学
  • 2013-09-30 - 2014-02-05 - C07D215/28
  • 本发明公开了一种式(4)所示的甲溴羟喹的合成方法,包括如下步骤:(a)将化合物(1)与甘油或丙烯醛反应得到化合物(2);(b)化合物(2)经酸性水解或与硫醇反应得到化合物(3);(c)化合物(3)经溴化反应得到化合物(4);式(1)或式(2)中,R为C1-C6的烷基。本发明的合成方法避免了有毒试剂碘甲烷和危险试剂氢化钠的使用,而且反应条件温和、操作简便、生产周期缩短,反应收率高,生产成本低,适合于工业化生产,具有较大的实施价值和社会经济效益。
  • 一种5-氯-8-喹啉氧基乙酸的合成方法-201310494900.1
  • 刘波;吕程程;由君;于艳超 - 哈尔滨理工大学
  • 2013-10-21 - 2014-01-22 - C07D215/28
  • 一种5-氯-8-喹啉氧基乙酸的合成方法,它涉及电化学有机合成技术领域。本发明旨在解决现行解草酯生产工艺中存在的环境污染严重,选择性差等问题。本发明的操作条件如下:在单室电解池中,铂片为阴阳电极,以8-喹啉氧基乙酸为原料,盐酸水溶液为电解质,通过调节电流强度,可以高产率、高选择性地合成出5-氯-8-喹啉氧基乙酸。本发明主要优点是生产中不直接使用氯气,避免了使用氯气带来的安全问题和环境污染问题。另外,本发明的生产工艺条件温和,操作简单,产品收率高,副产品少,成本低廉,具有较大的实用价值和社会经济效益。
  • 喹诺酮化合物-201310317808.8
  • 大坪健儿;山内孝仁;越智祐司 - 大塚制药株式会社
  • 2009-12-04 - 2013-12-11 - C07D215/28
  • 本发明提供一种喹诺酮化合物,所述喹诺酮化合物通过抑制帕金森病的慢性进展或者从其病因保护多巴胺神经细胞从而抑制神经功能障碍的进行,由此延长直到给与左旋多巴的时期并且同时也改善神经细胞功能。本发明的喹诺酮化合物以通式(1)表示,其中,R1表示氢等;R2表示氢等;R3表示取代或无取代的苯基等;R4表示卤素等;R5表示氢等;R6表示氢等;并且R7表示氢等。
  • 新型解毒喹生产装置-201320174263.5
  • 应冰如;刘慧 - 新沂市永诚化工有限公司
  • 2013-04-09 - 2013-10-09 - C07D215/28
  • 本实用新型公开了一种新型解毒喹生产装置,该装置属于除草剂领域;该装置包括:第一反应釜、结晶釜、离心分离机、第二反应釜、烘干机;其特征是:第一反应釜上设有5-氯-8-羟基喹啉进口、二甲基亚砜进口、氢氧化钠进口、甲苯进口、碳酸钠进口、氯乙酸甲酯进口,第一反应釜和结晶釜间设有第一料浆泵和管道,结晶釜上设有溶剂出口,结晶釜和离心分离机间设有第二料浆泵和管道,离心分离机上设有溶剂出口,离心分离机和第二反应釜间设有第一输送机,第二反应釜上设有2-庚醇进口、二甲苯进口、吡啶进口、溶剂出口,第二反应釜和离心分离机间设有第三料浆泵和管道,离心分离机和烘干机间设有第二输送机,烘干机上设有成品出口。
  • 一种生产解毒喹的方法-201310119197.6
  • 应冰如;刘慧 - 新沂市永诚化工有限公司
  • 2013-04-08 - 2013-07-10 - C07D215/28
  • 本发明公开了一种生产解毒喹的方法,该方法属于除草剂领域,本发明以5-氯-8-羟基喹啉、氯乙酸甲酯、2-庚醇、溶剂1、溶剂2、溶剂3、催化剂1、催化剂2、催化剂3为原料,通过步骤1:合成中间体5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯,步骤2合成解毒喹共两个步骤制得最终的成品。该生产方法的优点是:使用通用设备、工艺简单、反应条件温和,由于采用酯交换的合成方法,合成的解毒喹杂质少、纯度高、收率高,产品的质量好。产品主要用于和炔草酯按1:4的比例复配成除草剂。
  • 一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法-201210174102.6
  • 沈永淼 - 绍兴文理学院
  • 2012-05-31 - 2012-10-10 - C07D215/28
  • 本发明公开了一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法,属于化学合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,在溶剂的存在下进行反应制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠的物质的量比是1:1.5~2.5,5-氯-8-羟基喹啉和氢氧化钠的物质的量比是1:1.1~1.5,溶剂选自质量分数为75%-90%甲醇水溶液或质量分数60%-85%的乙醇水溶液。本发明采用5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,直接反应来制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,制备过程简单,且上述原料简单易得,产率可以达到94%,且循环利用后产率可以高达98%。
  • 一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法-201110215200.5
  • 胡治海 - 江苏力达宁化工有限公司
  • 2011-07-29 - 2011-12-07 - C07D215/28
  • 本发明公开了一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法,属于化工技术领域,其原料组份由4-氯邻硝基苯酚、4-氯邻氨基苯酚、甘油和浓硫酸组成,各原料组份按摩尔比为:4-氯邻氨基苯酚与4-氯邻硝基苯酚为1.6∶3.2,甘油与4-氯邻硝基苯酚为2.6∶5.2,硫酸与4-氯邻硝基苯酚为3∶9。上述组份在溶剂在100℃-170℃温度条件下滴加硫酸,硫酸滴加结束后采取如下措施促进反应完全,并给予真空去除一部分反应中产生的水,或从苯、甲苯、对二甲苯、氯苯中任选一种作共沸去水剂,部分去除或全部去除反应中副产的水。反应后处理时用工业浓盐酸代替有机溶剂进行精制处理,去除产品中的颜色及杂质,提高了产品收率。主要用于合成除草剂组份解毒喹,也用作动物食料添加剂、消毒剂和金属防腐剂。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top