[发明专利]一种单官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法有效
申请号: | 201510178842.0 | 申请日: | 2015-04-16 |
公开(公告)号: | CN105566114B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 刘立新;唐慧敏;黄利勇 | 申请(专利权)人: | 湖南省金海科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08;C07C67/60;C07D307/42 |
代理公司: | 岳阳市大正专利事务所43103 | 代理人: | 皮维华 |
地址: | 414100 湖南省岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种单官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法,包含如下步聚(1)酯化反应;(2)加入步骤1中的酯化生成水,搅拌静置分层,分出水层,此水层作下次酯化反应的原料;(3)真空蒸馏反应溶剂,蒸馏结束后检测酸值;(4)环氧开环反应除剩余酸;(5)检测产品指标。本方法不采用中和、水洗的传统处理方法,也不采用中和、吸附剂吸附、过滤的处理方法。它既不产生有机废水,也不产生固体化工废渣,是一种完全符合行业清洁生产要求的清洁生产方法,且生产过程没有物料损失,所有过程均在同一个反应釜内完成,具有良好的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 官能 丙烯酸酯 活性 稀释剂 清洁 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种单官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法,其特征在于:包含如下具体步聚:(1)酯化反应:按摩尔比一元醇:丙烯酸=1:1-1.2加入反应器中,继续加入带水溶剂、催化剂、阻聚剂、抗氧减色剂,从反应器底部通入空气或氮气与空气的混合气,升温80-120℃回流酯化分水,当基本无水分出时检测酸值必须小于30mgKOH/g,合格后降温冷却至50℃,其中,按占醇酸总质量的比例添加,带水溶剂30-100%、催化剂0.5-5%、阻聚剂0.3-3%、抗氧减色剂0.1-0.5%;(2)加入步骤1中的酯化生成水,搅拌静置分层,分出含催化剂和部分过量酸的水层,此水层作下次酯化反应的原料;(3)真空蒸馏反应溶剂,蒸馏结束后检测酸值;(4)环氧开环反应除剩余酸:加入总质量0.1-3%的环氧开环催化剂、酸摩尔数1.0-1.05的带环氧基化合物与剩余酸开环100-110℃反应;(5)检测产品指标:外观澄清透明,总酯含量≥96%,色号≤100APHA,酸值≤1mgKOH/g,含水率≤0.15%;其中所述带环氧基化合物为环氧丙醇、环氧氯丙烷、环氧环已烷、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环已醇缩水甘油醚、二氧化双环戊二烯、1,2-环已醇二缩水甘油醚、3,4-环氧环已基甲酸-3,4-环氧环已基甲酯、已二酸双(3,4-环氧环已基甲酯),环氧值为0.44-0.6摩尔/100克的环氧树酯及单环氧或多环氧缩水甘油醚。
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