[发明专利]一种三氮烯‑钴(III)单核配合物及其制备方法有效
申请号: | 201510124059.6 | 申请日: | 2015-03-22 |
公开(公告)号: | CN104788363B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 程发良;张燕;张敏;柳鹏;陈妹琼;蔡志泉 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院;东莞理工学院城市学院 |
主分类号: | C07D213/76 | 分类号: | C07D213/76 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司44215 | 代理人: | 张明 |
地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 2‑氨基吡啶基三氮烯为配体,合成出了未见报道的三氮烯‑钴(III)单核配合物Co(C13H11N4O2)3,并通过X‑ray单晶衍射对配合物晶体结构进行了表征,配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=15.929(2)Å,b=15.929(2)Å,c=63.589(13)Å,α=90o,β=90o,γ=120o;分子式C39H33N12CoO6,Mr=823.26,V=1397.3(4)Å3,Z=2,Dc=1.320 Mgm‑3,F(000)=577,I>2σ(I)的数据最终偏离因子R1=0.0697,wR2=0.1593;全部数据R1=0.0756,wR2=0.1566。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氮烯 iii 单核 配合 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三氮烯‑钴(III)单核配合物制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 将2.997 g邻氨基苯甲酸甲酯溶解于55 mL 1 mol/L的盐酸中,在0‑5℃搅拌下,缓慢滴加0.2 g/mL的亚硝酸钠水溶液10 mL,滴加完毕后,使重氮化完全,得到澄清的重氮盐溶液;(2) 与2‑氨基吡啶偶联将1.816 g 2‑氨基吡啶溶于10 mL的乙醇溶液中,在0‑5℃搅拌下缓慢加入上述重氮盐溶液中,搅拌45 min之后用饱和醋酸钠调节混合液的pH值为7,再反应6 h,静置,抽滤,干燥后的粗产品用乙酸乙酯和正己烷按照9:1 的比例‑4℃下重结晶1天后,得到2.62g黄色柱状单晶C13H11N4O2,即,1‑[(2‑羧甲基)苯]‑3‑[2‑(吡啶)]三氮烯;元素分析实测值(%,理论值):C 60.91(60.94),H 4.66(4.68),N 21.85(21.87),产率:53.03%;(3) 三氮烯单核配合物[Co(C13H11N4O2)3]的合成称取0.0768g的1‑[(2‑羧甲基)苯]‑3‑[2‑(吡啶)]三氮烯,将其溶解于含有5mL CH3CN和5mL乙酸乙酯的混合溶液中,加入3滴三乙胺,在搅拌条件下,加入0.0238g CoCl2·6H2O,在常温下磁力搅拌20min,过滤,得到黄色的澄清溶液,将所得黄色的澄清液静置5天,得到棕色块状晶体,即为三氮烯‑钴(III)单核配合物[Co(C13H11N4O2)3],产量:0.036g,以金属Co计算,产率43.7% ,元素分析实测值(%,理论值):C56.88(56.86),H4.02(4.03),N20.38(20.40);其中,配合物中包含一个单核钴的[Co(C13H11N4O2)3]的结构,该结构由三个去质子化的1‑[(2‑羧甲基)苯]‑3‑[2‑(吡啶)]三氮烯配体与一个钴配位连接组成,Co与三氮烯上的N及来自吡啶结构中杂环上的 N进行配位,钴原子配位数为六,分别与配体吡啶环上三个氮原子和三氮烯上三个氮原子相连,配合物[Co(C13H11N4O2)3]属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a = 15.929(2)Å,b = 15.929(2) Å,c = 63.589(13)Å,α = 90o,β = 90o,γ = 120o,V = 1397.3(4) Å3,Z = 2,Dc = 1.320 Mgm‑3,F(000) = 577,I >2σ(I)的数据:最终偏离因子R1= 0.0697,wR2 = 0.1593;全部数据:R1 = 0.0756,wR2 = 0.1566。
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- 2015-11-26 - 2016-03-02 - C07D213/76
- 本发明公开了一种柳氮磺吡啶的合成方法。该合成方法为,第一步将磺胺吡啶在盐酸和亚硝酸异戊酯作用下于THF溶剂中使用管式反应器进行重氮化反应,得到重氮盐;第二步,将重氮盐与水杨酸在氢氧化钠水溶液中发生偶合反应。本发明的合成方法中,以磺胺吡啶为起始原料,由先至后依次经重氮化反应、偶合反应,得到柳氮磺吡啶。重氮化反应-偶合反应具有较高的转化率且副反应较少,由此提高产品的纯度,保证了收率。另外,磺胺吡啶来源易得,降低了生产成本,具有较大的工业生产价值。
- 一种治疗妇产科术后低热症的药物组合物-201510638931.9
- 王琳 - 王琳
- 2015-09-29 - 2016-02-24 - C07D213/76
- 本发明涉及一种治疗妇产科术后低热症的药物组合物,所述药物组合物包含有效量的化合物和药学上可接受的载体,所述化合物具有下列结构:本发明的化合物对于引起妇产科术后低热症的病原菌效果显著,可以开发成临床上有效的新的药物组合物。
- 一种以2-氨基吡啶为原料合成柳氮磺吡啶的方法-201510834846.X
- 苏子钦;徐伏彪;江尔胜 - 苏州统华药品有限公司
- 2015-11-26 - 2016-02-17 - C07D213/76
- 本发明公开了一种以2-氨基吡啶为原料合成柳氮磺吡啶的方法。该方法为,第一步、将2-氨基吡啶与对乙酰胺基苯磺酰氯在碳酸钾的水溶液中进行磺胺化反应;第二步、先在氢氧化钠的DMSO-水混合溶液中水解,再经盐酸酸析;第三步、在溶解有盐酸和亚硝酸钠的水溶液中发生重氮化反应;第四步,将重氮盐与水杨酸在氢氧化钠水溶液中发生偶合反应。以2-氨基吡啶为起始原料,由先至后依次经磺胺化反应、水解-酸析、重氮化反应、偶合反应,得到柳氮磺吡啶。重氮化反应-偶合反应具有较高的转化率且副反应较少,由此提高产品的纯度,保证了收率。另外,2-氨基吡啶来源易得,降低了生产成本,具有较大的工业生产价值。
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