[发明专利]特异性识别铝离子的水溶性荧光探针的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201510024203.9 | 申请日： | 2015-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN104496846A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 王秋生;杨静;郭政宇;王云佳 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/86 | 分类号： | C07C251/86;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384天津市西青*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种特异性识别铝离子的水溶性荧光探针的制备方法，所述荧光探针的化合物名称为2-羟基-1-[4'-N-((2-乙氧基)乙醇)甲基氨基苯甲酰基]甲基萘，化学分子式为C23H25N3O4，分子结构式为：，制备方法是：以对甲酰基苯甲酸甲酯、二甘醇胺为原料形成席夫碱在发生还原反应、肼解反应形成4-N-[(2-乙氧基)乙醇甲氨基]苯甲酰肼,其与2-羟基-1-萘甲醛反应形成目标化合物。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、原料易得、易于实施,制备的荧光探针对Al3+具有较高的选择性，实现了对铝离子的高灵敏度检测，对在水溶液中快速检测金属铝离子具有重要的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 特异性 识别 离子 水溶性 荧光 探针 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种特异性识别铝离子的水溶性荧光探针的制备方法，其特征在于：所述荧光探针的化合物名称为2‑羟基‑1‑[4'‑N‑((2‑乙氧基)乙醇)甲基氨基苯甲酰基]甲基萘，化学分子式为C23H25N3O4，分子结构式为：，制备步骤如下：1) 将对甲酰基苯甲酸甲酯和二甘醇胺加入无水乙醇中，室温下搅拌5 h后，将三乙酰氧基硼氢化钠均分三次加入到反应体系中,TLC检测反应进程，待反应完全后，加入蒸馏水，用二氯甲烷萃取，浓缩、干燥后，得到油状化合物4‑N‑[(2‑乙氧基)乙醇甲氨基]苯甲酸甲酯；2)将上述4‑N‑[(2‑乙氧基)乙醇甲氨基]苯甲酸甲酯和80wt%的水合肼加入无水乙醇中，回流反应24 h ，旋出乙醇，柱层析提纯产物，得化合物4‑N‑[(2‑乙氧基)乙醇甲氨基]苯甲酰肼；3）将上述4‑N‑[(2‑乙氧基)乙醇甲氨基]苯甲酰肼和2‑羟基‑1‑萘甲醛混合，加入无水乙醇溶解后，室温下搅拌5h，然后柱层析提纯粗产物，得黄棕色化合物2‑羟基‑1‑[4'‑N‑((2‑乙氧基)乙醇)甲基氨基苯甲酰基]甲基萘。
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- 刘向荣;赵顺省;任敬文;李兰兰;丁作成 - 西安科技大学
- 2014-07-29 - 2014-11-05 - C07C251/86
- 本发明公开了一种含芳环的酰腙类化合物。另外，本发明还公开了该化合物的制备方法。本发明的含芳环的酰腙类化合物具有良好的抗菌活性，对小麦条锈病菌有较强的抑制作用，可用作农药先导化合物。本发明的制备方法简单，收率高，产物纯度达到99％以上，采用本发明的方法制备的含芳环的酰腙类化合物对小麦条锈病菌的最低抑制浓度为0.15g/L～0.42g/L，抑菌效果优于市面上使用的小麦条锈病菌防治药物。同时，由于小麦条锈病菌易对药物产生抗药性，合成出的新的抗菌活性药物有很重要的意义。
- 盐酸苄丝肼的中间体的合成方法-201410144012.1
- 熊庆生;徐春柳;黄利溢;滕燕娟 - 浙江耐司康药业有限公司
- 2014-04-11 - 2014-07-30 - C07C251/86
- 本发明提出了一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸苄丝腙。本发明的制备方法收率高、成本低、反应周期短且环保，适合于工业化生产。
- STAT3小分子抑制剂及其应用-201210557307.2
- 张健;陈颖毅;黄敏;黄志敏 - 上海交通大学医学院
- 2012-12-19 - 2014-06-25 - C07C251/86
- 本发明公开了一种STAT3小分子抑制剂及其应用，提供一种以式（1）或式（1a）所示的N'-（1-（2,4二羟基苯基）亚乙基）苯甲酰肼衍生物或其药理学上可接受的盐为有效成分的STAT3抑制剂。式中，A环上R1和R2可以是羟基，甲氧基，羧基和脂基，B可以为环状或者链状。本发明提供的STAT3小分子抑制剂具有选择性和高活性，依据STAT3的三级结构设计，生物合成并改造优化，然后通过荧光偏振和CCK-8等方法检测活性并研究该类抑制剂在抑制肿瘤细胞生长，促进分化凋亡方面的机制，从而阐明STAT3小分子抑制剂在预防肿瘤发生和治疗肿瘤方面的作用。
- 聚合性化合物的制备中间体及其制备方法-201280047147.5
- 坂本圭;奥山久美;中野靖之 - 日本瑞翁株式会社
- 2012-04-27 - 2014-06-04 - C07C251/86
- 本发明为以下列式(I)所表示的化合物及其制备方法。式中，Ax表示具有芳族烃环和芳族杂环中的至少一个芳环的碳原子数为2~30的有机基团，Ay表示氢原子、碳原子数为1~18的烷基、环烷基、碳原子数为2~18的烯基或具有选自芳族烃环和芳族杂环的至少一个芳环的碳原子数为2~30的有机基团等。另外，Ax与Ay可一同形成环。Q表示氢原子或碳原子数为1~6的烷基。根据本发明，提供能够作为具有实用的低熔点、相对于通用溶剂的溶解性优异、可在低成本下制备的以下聚合性化合物的制备中间体的新化合物及其制备方法，所述聚合性化合物可制备能够在宽波长范围内进行均匀的偏振转换的光学薄膜。
- 荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶及其制备和应用-201310523449.1
- 林奇;孙斌;杨青平;魏太保;张有明 - 西北师范大学
- 2013-10-30 - 2014-03-05 - C07C251/86
- 本发明公开了一种荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶，是由凝胶因子1-萘-3,4,5-三（十六烷氧基）苯甲酰腙与Ca2+、Cu2+溶于有机溶剂中，冷却至室温后形成的有机双金属凝胶。当向该有机双金属凝胶中加入阴离子时，只有CN-的加入使有机双金属凝胶的颜色由墨绿色变为黄褐色，同时产生很强的绿色荧光；而其阴离子水溶液的加入，有机双金属凝胶的颜色变化不发生变化，也无荧光产生，因次，该有机双金属凝胶能单一选择性荧光比色识别水溶液中的CN-，因此可方便快捷的“裸眼”检测水中的CN-。
- 一种荧光识别碘离子的有机金属凝胶及其制备和应用-201310523433.0
- 林奇;杨青平;孙斌;张有明;魏太保 - 西北师范大学
- 2013-10-30 - 2014-02-05 - C07C251/86
- 本发明提供了一种荧光比色识别碘离子的有机金属凝胶，属于阴离子检测技术领域。该有机金属凝胶是由碘离子受体凝胶因子1-萘-3,4,5-三（十六烷氧基）苯甲酰腙与Cd2+加热溶解于有机溶剂中形成质量百分数为0.5～2%的凝胶溶液，静置，冷却至室温后形成稳定的有机金属凝胶；该有机金属凝胶具有较强蓝绿色荧光。当向其中加入碘离子的溶液时，有机凝胶荧光猝灭，而其它阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此，该有机金属凝胶能单一选择性荧光比色识别碘离子，而且其它阴离子对该识别过程没有干扰，可方便快捷的用于碘离子的检测。
- 聚合性化合物、聚合性组合物、高分子以及光学各向异性体-201280020259.1
- 坂本圭;奥山久美 - 日本瑞翁株式会社
- 2012-04-27 - 2014-01-01 - C07C251/86
- 本发明涉及下述式(I)表示的聚合性化合物。本发明提供具有低融点、溶解性优异、能够以低成本制造，并且可以获得在宽的波长区域能够均匀偏振转换的光学薄膜的聚合性化合物、聚合性组合物、高分子以及光学各向异性体。式中，Y1～Y6表示单键、-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-O-等，G1、G2表示C1～20的2价脂族基团等，Z1、Z2表示C2～10的烯基等，Ax表示具有选自芳族烃环和芳族杂环的至少一个芳环的C2～30的有机基团等，Aｙ表示氢原子、可以具有取代基的C1～20的烷基、或者具有选自芳族烃环和芳族杂环的至少一个芳环的C2～30的有机基团等，A1表示三价芳族基团等，A2、A3表示二价芳族基团等，Q1表示氢原子、C1～6的烷基等。
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