[发明专利]6-环己基-3;4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体合成技术领域，公开了6‑环己基‑3,4‑并环己基‑5‑氮己内酰胺‑4‑烯的制备方法，包括以下过程：首先将含有定量环己酮、目标产物、中间成分和惰性溶剂的上批的母液及洗液投入反应釜，启动搅拌，升温到135‑145℃之间回流脱水，分出脱水器的水，再通过特殊密闭设备在一定时间内连续加入定量的尿素，加完后，维持脱出理论量的水，停止加热，诱导结晶然后缓慢降到室温，开始固液分离，然后用消耗量的环己酮洗涤滤饼，滤饼可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。本工艺无需外加催化剂，反应条件缓和，无废水产生，安全环保，节能降耗，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。

主权项

1.一种6‑环己基‑3,4‑并环己基‑5‑氮己内酰胺‑4‑烯的制备方法，包括以下步骤：常压下，于安装有分水器和冷凝器的1000ml烧瓶内加入上批母液及洗液260g，然后启动搅拌，升温到135‑145℃之间回流脱水，分出分水器的水，再通过一个支管内径4mm的三角漏斗，在1小时内连续加入30g的尿素，加完后，维持反应1.5小时，脱出18.5ml的水，停止加热，加入0.1g的螺环物晶体诱导结晶，然后缓慢降到室温，然后抽滤，用100g环己酮洗涤滤饼，滤饼湿重111.8g，干重95.5g，纯度97.3%，计算摩尔收率为86.8%，滤饼可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。