[发明专利]一锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法有效
| 申请号： | 201410790826.2 | 申请日： | 2014-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN104447262B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 叶振君;旷东;张芝平;张洪玉;韩海平;吴清阳;张忠明;王莲玉;方燕;黄凡 | 申请（专利权）人： | 上海生农生化制品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/567 | 分类号： | C07C49/567;C07C45/61 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 竺路玲 |
| 地址： | 201600 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： |
本发明提供了一种一锅法合成1‑氯‑1‑氯乙酰基‑环丙烷的方法，其特征是本发明所采取的合成方法： |
||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 乙酰 丙烷 方法 | ||
【主权项】：
一种一锅法合成1‑氯‑1‑氯乙酰基‑环丙烷的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一：将5‑氯‑2‑戊酮溶解在有机溶剂中，与磺酰氯低温反应；步骤二：加碱调节pH值至7‑11后，加入催化剂反应，然后萃取收集有机相得1‑氯‑1‑氯乙酰基‑环丙烷。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海生农生化制品股份有限公司，未经上海生农生化制品股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410790826.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法-201410790826.2
- 叶振君;旷东;张芝平;张洪玉;韩海平;吴清阳;张忠明;王莲玉;方燕;黄凡 - 上海生农生化制品股份有限公司
- 2014-12-17 - 2021-05-11 - C07C49/567
- 本发明提供了一种一锅法合成1‑氯‑1‑氯乙酰基‑环丙烷的方法，其特征是本发明所采取的合成方法：
- 一种制备抗血栓药物普拉格雷中间体的方法-201610411434.X
- 陈令浩 - 青岛辰达生物科技有限公司
- 2016-06-09 - 2016-08-24 - C07C49/567
- 本发明公开了一种制备抗血栓药物普拉格雷中间体的方法，该方法包括以下步骤：1)将氟苯在路易斯酸催化下与1‑溴‑3‑烯‑丁‑2酮接触反应生成1‑(2‑氟苯基)‑3‑烯‑丁‑2酮，其中路易斯酸为四氯化锡；2)将1‑溴‑3‑烯‑丁‑2酮生成1‑(2‑氟苯基)‑3‑烯‑丁‑2酮与二甲基亚甲基锍或二甲基亚甲基氧硫反应生成1‑环丙基‑2‑(2‑氟苯基)‑2‑乙酮；3)步骤2)得到的1‑环丙基‑2‑(2‑氟苯基)‑2‑乙酮与溴化试剂反应生成普拉格雷中间体1‑环丙基‑2溴‑2‑(2‑氟苯基)‑2‑乙酮。本发明的方法为普拉格雷中间体以及普拉格雷的合成提供了一种全新的工艺，成本低、收率高，易处理，适合工业化生产。
- 一种环丙基-2-溴-2-（2-氟苯基）乙酮的制备方法-201310382285.5
- 赵志全;白文钦;孙德鑫 - 山东新时代药业有限公司
- 2013-08-28 - 2015-03-18 - C07C49/567
- 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种药物中间体的制备方法，更具体涉及一种普拉格雷中间体环丙基-2-溴-2-（2-氟苯基）乙酮的制备方法。本方法以2-氟苯乙酸酯和环丙甲酰氯反应制得环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮，然后和溴化试剂发生卤代反应制得环丙基-2-溴-2-（2-氟苯基）乙酮。本发明在较温和的条件下进行，原料易得，所得产物纯度高，且收率较高，达到70%以上，适合工业化生产。
- 一种普拉格雷中间体的制备方法-201410682290.2
- 李卓才;李苏杨 - 苏州乔纳森新材料科技有限公司
- 2014-11-24 - 2015-02-18 - C07C49/567
- 本发明提供一种普拉格雷中间体的制备方法，该方法以邻氟苯乙酸、PCl3、NH(CH3OCH3)为原料，采用一锅法合成2-(2-氟苯基)-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺，再与格氏试剂环丙基溴化镁直接作用，得到目标产物1-环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮。本发明大大简化了反应，缩短了反应周期；同时，所采用的各原料及试剂均价廉易得，成本低，产物单，后处理工艺简单一，收率高，为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。
- 一种普拉格雷中间体2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮的制备方法-201210488509.6
- 胡德栋;段淑娜 - 青岛科技大学
- 2012-11-19 - 2014-05-28 - C07C49/567
- 本发明提供了一种普拉格雷中间体2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮(III)的制备方法：由邻氟苯乙酸与格式试剂反应，然后和环丙基酸酯类反应，水解酸化脱羧，得环丙基-2-氟苄基酮；环丙基-2-氟苄基酮和卤化试剂反应得目标化合物。制备方法的工艺路线如下。
- 一种2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮的制备方法-201210078878.8
- 黄清松;罗军芝;郑敏 - 广东药学院
- 2012-03-23 - 2012-08-22 - C07C49/567
- 本发明公开一种2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：以2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮为原料，将其溶解于溶剂中，加入自由基引发剂和卤代海因，在光照的条件下，进行反应，得到式（Ⅰ）所示的2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮；式（Ⅰ）中，R为Cl或Br。所述制备方法反应条件温和，副反应少，收率和纯度高，成本低，更环保，适于大规模的工业化生产，有较大的应用价值。
（Ⅰ）
- 普拉格雷中间体环丙基-2-氟苄基酮的制备方法-201010211769.X
- 李进都;吴军军;常林;刘怀林 - 山东新华制药股份有限公司
- 2010-06-29 - 2012-01-11 - C07C49/567
- 本发明提供了一种普拉格雷中间体环丙基-2-氟苄基酮的合成方法：由邻氟苯乙酸盐与格氏试剂反应，然后和环丙基甲酸酯反应，水解酸化脱羧，得环丙基-2-氟苄基酮；本发明减少了一半格氏试剂的用量，降低了成本，邻氟苯乙酸盐和格氏试剂反应相对温和易于控制，纯度达到98％左右，可以直接用于下一步反应，减少了精馏过程，减少了能耗而且提高了效率。
- 芳香环丙基乙酮类化合物的制备方法及用途-201010199108.X
- 李涛;高红军;车大庆 - 浙江九洲药业股份有限公司
- 2010-06-10 - 2011-12-14 - C07C49/567
- 本发明涉及碳环化学技术领域，具体为芳香环丙基乙酮类化合物的制备方法及用途。上述制备方法是将式(a)化合物与强碱混合搅拌后，与式(b)化合物反应，得到芳香环丙基乙酮类化合物，即式(c)化合物，它可用于制备四氢噻吩并吡啶类衍生物，当R1为2位氟原子时，式(c)化合物是制备普拉格雷的重要中间体。所涉及的化合物结构式如下：其中R1为卤素或C1-C4的烷基；R2为C1-C4的烷基。
- 一种普拉格雷中间体α-环丙基羰基-2-氟苄基溴的制备方法-201010134912.X
- 王立新;周勇;徐小英;唐鹤;黄青春;蒋君慧 - 浙江海翔药业股份有限公司;中国科学院成都有机化学有限公司
- 2010-03-12 - 2011-09-21 - C07C49/567
- 本发明公开了一种新的制备普拉格雷中间体式(III)化合物α-环丙基羰基-2-氟苄基溴的方法，该方法以式(I)化合物环丙基-2-氟苄基酮为原料，通过式(II)化合物三溴化苯基三甲铵进行溴化得到目标产物式(III)化合物α-环丙基羰基-2-氟苄基溴。本发明反应条件温和、选择性好、收率高、成本低廉且环境友好，且适于大规模的工业化生产。
- 一种1-环丙基-3-(2-氟苄基)甲酮的制备方法-201010101922.3
- 秦欣荣;王永华;杨俊;阳海 - 成都康弘药业集团股份有限公司
- 2010-01-28 - 2011-08-03 - C07C49/567
- 本发明涉及一种抗血栓药普拉格雷(prasugrel)中间体1-环丙基-3-(2-氟苄基)甲酮的制备方法，主要以邻氟苯乙酸酯或环丙基甲酸为原料方法。该合成方法反应条件温和、避免了无水无氧的反应条件、操作简便、对环境污染小。
- 一种环丙基邻氟苄基甲酮的制备方法-200910196947.3
- 洪道送;刘新科;伍小唐 - 台州市华南医化有限公司
- 2009-10-10 - 2011-05-04 - C07C49/567
- 一种环丙基邻氟苄基甲酮的制备方法，包括以下步骤：(1)以四氢呋喃或甲基四氢呋喃为反应介质，将邻氟卤苄进行金属化处理，得到邻氟卤苄的金属试剂；金属是Zn，或Zn/LiCl的组合。(2)将制得得邻氟卤苄金属化试剂与环丙基甲酰氯反应，生成环丙基邻氟苄基甲酮，此反应也可以在过渡金属离子存在下进行。过渡金属离子所用试剂是醋酸钯或氯化钯或三苯基膦合钯或无水氯化镍或三苯基膦合氯化镍或三氯化铁或乙酰丙酮铁或氯化铜或氯化亚铜或四氯铜酸锂。本发明的金属化方法使用四氢呋喃或甲基四氢呋喃为反应介质，收率较传统方法高，安全性更好。反应使用价廉易得的环丙基甲酰氯为原料，与金属化的邻氟卤苄反应，成本大大降低。
- α-环丙基羰基-2-氟苄基卤素的制备方法-200910046783.6
- 程兴栋;童玲;袁哲东;沈裕辉;胡志;俞雄 - 上海医药工业研究院
- 2009-02-27 - 2009-07-22 - C07C49/567
- 本发明涉及α-环丙基羰基-2-氟苄基卤素的制备方法技术领域。本发明所述的α-环丙基羰基-2-氟苄基卤素的制备方法是将环丙基-2-氟苄基酮与卤化试剂反应生成目标产物。本发明采用全新的合成路线来制备环丙基羰基-2-氟苄基卤素，反应条件温和，不涉及高毒、易爆的原料、收率突出，是一种经济有效的方法，适合大规模工业化生产。
- 专利分类
