[发明专利]一种磺胺二甲嘧啶盐的制备方法在审
| 申请号： | 201410698041.2 | 申请日： | 2014-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN105884697A | 公开（公告）日： | 2016-08-24 |
| 发明（设计）人： | 杨军 | 申请（专利权）人： | 北京海吉星医疗科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/69 | 分类号： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100083 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种磺胺二甲嘧啶盐的制备方法，其步骤包括：溶解步骤、洗涤步骤、结晶步骤和干燥步骤，本方法采用水作为溶剂，水的毒性几乎为零，降低了患者的头痛可能性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磺胺 二甲 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磺胺二甲嘧啶盐的制备方法，其特征在于，其步骤包括：1)溶解步骤：在25±5℃向溶解罐中加入硫酸混合液，然后加入1重量份的磺胺二甲嘧啶、0.01～0.02重量份的亚硫酸氢钠和0.1～0.2体积份的水溶液，搅拌20～30min，过滤，得到溶液A；所述硫酸混合液的制备方法为，在溶解罐中加入乙醇、甲醇或异丙醇中一种溶剂，搅拌，40℃下滴加硫酸，乙醇/甲醇/异丙醇∶磺胺二甲嘧啶＝4.0～8.0∶1，硫酸∶磺胺二甲嘧啶＝0.25～0.40∶1；2)结晶步骤：将溶液A置于结晶罐，于35±5℃搅拌析晶，降温至0～10℃，继续搅拌2小时，得到混合液B；3)洗涤步骤：过滤混合液B，用乙醇、甲醇或异丙醇中一种溶剂洗涤滤饼，取滤饼C；4)干燥步骤：将滤饼C在40～50℃下真空干燥至水份≤5.5％，得磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐干粉D。
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- 2012-03-06 - 2012-08-01 - C07D239/69
- 一种磺胺多辛的制备方法，属于磺胺类抗菌药物制备领域。包括环合反应，特点：环合反应为：首先向具有双螺带搅拌器的反应釜中投入甲醇钠溶液，并且在搅拌状态下加热，接着以喷雾方式将甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯以雾状同时加入到反应釜内，并且控制反应温度，同时对反应过程中产生的溶剂进行回收，回收至尽后加水冷却结晶，离心甩干，出料并且在真空状态下烘干，得到5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠。优点：能使物料相互扩散、对流、剪切、错位和辐射状运动，从而在极短的时间内达到混合均匀的效果，使反应时间缩短；反应更加完全；保障产品纯度；延长设备的使用寿命；减少溶剂的回收时间，节约能源；保障所制备的最终成品磺胺多辛的纯度高。
- 一种氘标记磺胺的合成方法-201210052140.4
- 卢伟京;费荣杰;李帅;杜晓宁;徐仲杰;卢浩 - 上海化工研究院
- 2012-03-01 - 2012-07-25 - C07D239/69
- 本发明涉及一种氘标记磺胺的合成方法，氘代磺酸与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应，制得氘代磺酰氯，氘代磺酰氯不需要分离，加入胺在金属催化剂作用下进行胺化反应，得到氘标记磺胺。与现有技术相比，本发明酰氯合成与胺化反应使用“一锅法”进行，操作简便，收率较高，所合成的产品包括磺胺嘧啶-苯环-D4、磺胺二甲嘧啶-苯环-D4、磺胺对甲氧嘧啶-苯环-D4、磺胺喹噁啉-苯环-D4、磺胺异噁唑-苯环-D4和磺胺甲噁唑-苯环-D4。
- 一种周效磺胺及其中间体的制作方法-201110284896.7
- 邵香民 - 常熟市南湖实业化工有限公司
- 2011-09-23 - 2012-06-27 - C07D239/69
- 本发明涉及一种周效磺胺及其中间体的制作方法，周效磺胺的制作方法依次包括(1)、使甲氧基乙酸甲酯和过量的草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并使脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；(2)、使2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应生成环合物；(3)、使环合物与三氯氧磷反应生成氯化物；(4)、缩合反应；(5)、甲氧化反应，其中：环合反应的后处理，由原来的酸析改为碱析，只要蒸除有水甲醇后，冷却结晶即可得到结晶优良的环合物-羟基钠盐。由于获得优良的环合物-羟基钠盐，在进行下一步氯化反应时，可以不采用N，N-二甲苯胺做催化剂，降低成本以及提高氯化物的质量，最终提高周效磺胺的质量。
- 周效磺胺及其中间体的制备方法-201110284890.X
- 邵香民 - 常熟市南湖实业化工有限公司
- 2011-09-23 - 2012-05-02 - C07D239/69
- 本发明涉及一种周效磺胺及其中间体的制备方法，周效磺胺的制备方法依次包括(1)、使甲氧基乙酸甲酯和过量的草酸二乙酯在乙醇钠的存在下反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并使脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；(2)、使2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应生成环合物；(3)、使环合物与三氯氧磷反应生成氯化物；(4)、缩合反应；(5)、甲氧化反应，其中：控制步骤(1)中所得2-甲氧基-丙二酸甲乙酯的纯度大于等于95wt％。本发明方法有效地将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯的纯度控制在95wt％以上，有利于提高下一步环合反应的环合物的质量、简化操作以及降低生产成本。
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