[发明专利]一种阳离子嫩黄7GL的制备方法在审
申请号: | 201410673299.7 | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN104403365A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 刘晨义;员海峡;刘仁义;师阿丽 | 申请(专利权)人: | 刘晨义 |
主分类号: | C09B69/06 | 分类号: | C09B69/06;C07D417/12 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 467043 河南省平*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种阳离子嫩黄7GL的制备方法,(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成,A甲基化:取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打浆,于30~35℃加入硫酸二甲脂,加入总时间为60-100分钟,然后升温到60~70℃反应1-2小时反应到终点,再加入水升温回收二氯乙烷,回收到90℃,二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液;B缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2-4,再加入水合肼于98~99℃反应4-5小时,反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙,(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成:(3)染料合成。本发明的制备方法收率高、费用低、环保无污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 阳离子 嫩黄 gl 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阳离子嫩黄7GL的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)3‑甲基苯骈噻唑腙的合成,包括以下步骤:A甲基化:取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打浆,于30~35℃加入硫酸二甲脂,加入总时间为60‑100分钟,然后升温到60~70℃反应1‑2小时反应到终点,再加入水升温回收二氯乙烷,回收到90℃,二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液;B缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2‑4,再加入水合肼于98~99℃反应4‑5小时,反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙,(2)2‑氯甲基苯骈咪唑的合成:以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2‑氯甲基苯骈咪唑;(3)染料合成:3‑甲基苯骈噻唑腙和2‑氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合、甲基化、盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL。
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