[发明专利]一种表面活性剂辅助合成高结晶度氮化硼的方法有效
| 申请号： | 201410637085.4 | 申请日： | 2014-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN104445109A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 刘超;李佳;纪秀杰;刘超亚;吴芳芳;谭宏亮;唐成春;王虹;武雅静;陈翠红 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C01B21/064 | 分类号： | C01B21/064 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天津市北辰*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种表面活性剂辅助合成高结晶度氮化硼的方法，该方法包括以下步骤：（1）将0.002摩尔硼氢化钠/毫升二氧六环溶液和0.002摩尔铵盐/毫升二氧六环溶液各30份混合，反应后抽滤得到氨硼烷澄清溶液，待用；（2）将步骤（1）中配制的澄清液倒入高压釜中，再按每60毫升澄清液中加入0.01～0.1克表面活性剂，130 ℃溶剂热3~7h，静置并冷却至室温，减压蒸出溶剂得到白色杂化粉体，待用；（3）将步骤（2）得到的白色粉体放在管式炉中，于900～1000 ℃煅烧5 h，然后马弗炉中700 ℃煅烧2 h，得到产物为高结晶度氮化硼。本发明所采用的表面活性剂辅助合成方法显著提高了氮化硼的结晶度，降低了氮化硼的结晶温度，有利于降低成本、节约能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 表面活性剂 辅助 合成 结晶度 氮化 方法 | ||
【主权项】：
一种表面活性剂辅助合成高结晶度氮化硼的方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）将硼氢化钠和铵盐分别溶于二氧六环溶液中，配得0.002摩尔硼氢化钠/毫升二氧六环溶液和0.002摩尔铵盐/毫升二氧六环溶液各30份，依次倒入烧瓶中，40 ℃搅拌2 h，静置并冷却至室温，抽滤，得到氨硼烷澄清溶液，待用；（2）将步骤（1）中配制的澄清液倒入高压釜中，再按每60毫升澄清液中加入0.01～0.1克表面活性剂，搅拌至溶解得到氨硼烷‑表面活性剂混合溶液，130 ℃溶剂热3~7h，静置并冷却至室温，60 ℃将溶剂减压蒸出得到白色杂化粉体，待用；（3）将步骤（2）得到的白色粉体放在管式炉中，于氨气氛围下900～1000 ℃煅烧，保温5 h，然后马弗炉中空气氛围下700 ℃煅烧2 h，得到产物为高结晶度氮化硼；上述组分的份数均为体积份数，且各步骤中所用的体积单位相同；步骤（1）中所述的铵盐为氟硼酸铵或甲酸铵；步骤（2）中所述的表面活性剂模板为十八胺或十二烷基磺酸钠（SDS）。
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