[发明专利]一种合成5-硝基吲哚乙酸的方法无效
| 申请号： | 201410632525.7 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104447492A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08;C07D209/18;C07D209/42 |
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| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成5-硝基吲哚乙酸的方法，其处理方法为：浓硝酸与浓硫酸混合，加入甲基苯，溴，升温反应至底部出现黄色沉淀，析出，干燥得到2-甲基-5-硝基苯备用。在反应瓶中加入2-甲基-5-硝基苯原甲酸三乙酯，草酸，混合溶解，滴加氢氧化钠溶液，加热回流4小时,在冰盐水中冷却，加入乙醇溶液，用稀硫酸调节pH，过滤固体，用蒸馏水清洗，干燥，结晶，得到5-硝基吲哚备用。在反应釜中加入5-硝基吲哚，氢氧化钾，的羧基乙酸，升温，搅拌20小时，降温至50℃加入50mL蒸馏水，用乙醚进行萃取，加入稀硫酸使5-硝基吲哚乙酸沉淀，过滤沉淀，干燥得到5-硝基吲哚乙酸，产率为：86.3％，方法新颖，简单，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 硝基 吲哚 乙酸 方法 | ||
【主权项】：
一种合成5‑硝基吲哚乙酸的方法，其特征在于：5‑硝基吲哚的合成(1)在反应瓶中加入15mL浓硝酸，缓慢滴加20mL的浓硫酸，摇匀，冷去至室温，再加入10g甲基苯，5g溴单质，升温至50‑60℃，反应1小时，底部出现黄色沉淀，析出，干燥得到8.5g2‑甲基‑5‑硝基苯；(2)在三口反应瓶中加入8.5g2‑甲基‑5‑硝基苯，10.9g原甲酸三乙酯，7.9g草酸，混合溶解，滴加20mL2mol/L的氢氧化钠溶液，加热至120‑140℃回流4小时；(3)回流结束，在冰盐水中冷却至20℃。加入80mL80％的乙醇溶液，用稀硫酸调节pH为8‑9，放入冰箱过夜，过滤固体，用蒸馏水清洗，干燥，与石油醚重结晶，得到7.8g5‑硝基吲哚备用。
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