[发明专利]4,8-二羟基-1-四氢萘酮的化学合成方法有效
申请号: | 201410502166.3 | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104276934A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 王强 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07C49/747 | 分类号: | C07C49/747;C07C45/65 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了4,8-二羟基-1-四氢萘酮的化学合成方法,以5-羟基-四氢萘酮为原料,先以甲醇为溶剂加NaBH4合成为5-羟基-四氢萘醇,再以吡啶为溶剂加苯甲酰氯合成1,5-二苯甲酰基-四氢萘,然后加苯、硅藻土、重铬酸吡啶盐和叔丁基过氧化氢合成为4,8-二苯甲酰基-1-四氢萘酮,最后甲醇为溶剂,加碳酸铯合成得到4,8-二羟基-1-四氢萘酮。方法工艺简单,绿色环保,产物纯度高,达到99.82%,反应总收率为39-47%。 | ||
搜索关键词: | 羟基 四氢萘酮 化学合成 方法 | ||
【主权项】:
4,8‑二羟基‑1‑四氢萘酮的化学合成方法,步骤如下:(1)将1g 5‑羟基‑四氢萘酮溶于20‑25ml甲醇,加入0.35‑0.45g NaBH4室温搅拌反应30min,用氯化铵淬灭反应,减压浓缩至干,再用体积比1:1的乙酸乙酯与水混合溶剂50‑75ml萃取,吸取有机相,加饱和食盐水50ml搅拌均匀,静置分相,吸取有机相,加无水硫酸钠0.5‑0.7g搅拌均匀,静置分相,吸取有机相,减压浓缩至干,得到白色固体化合物:5‑羟基‑四氢萘醇;(2)将上述5‑羟基‑四氢萘醇溶于5ml吡啶,缓慢滴加苯甲酰氯1.5‑2.0ml,室温反应20h,加10‑15ml蒸馏水稀释,用35‑50ml乙醚萃取,萃取液加入体积比1:1稀盐酸与碳酸氢钠溶液25‑50ml搅拌均匀,静置分相,吸取有机相,用饱和食盐水50ml搅拌均匀,静置分相,吸取有机相,减压浓缩至干,以重量比1:1与300‑400目硅胶混匀,过200‑300目硅胶柱,用体积比1:6‑8的乙酸乙酯:石油醚混合液洗脱,洗脱液减压浓缩至干,得到淡黄色固体化合物:1,5‑二苯甲酰基‑四氢萘;(3)将上述1,5‑二苯甲酰基‑四氢萘溶于9.5‑10ml苯中,0℃下分别加入0.47‑0.55g硅藻土、0.81‑1.0g重铬酸吡啶盐和1.5‑1.8ml叔丁基过氧化氢,再在室温搅拌反应24h,用15‑40ml乙醚稀释后抽滤,减压浓缩至干,以重量比1:1与300‑400目硅胶混匀,过200‑300目硅胶柱,用体积比1:4‑5的乙酸乙酯:石油醚混合液洗脱,洗脱液减压浓缩至干,得到黄色固体化合物:4,8‑二苯甲酰基‑1‑四氢萘酮;(4)将上述4,8‑二苯甲酰基‑1‑四氢萘酮溶于8‑10ml甲醇中,加0.14‑0.18g碳酸铯室温反应4h,除去甲醇,乙酸乙酯萃取三次,每次乙酸乙酯25ml,合并萃取液,加饱和食盐水50‑80ml搅拌均匀,静置分相,吸取有机相,减压浓缩至干燥,以重量比1:1与300‑400目硅胶混匀,过200‑300目硅胶柱,用1:1的乙酸乙酯:石油醚混合液洗脱,洗脱液减压浓缩至干,加乙酸乙酯结晶,得到4,8‑二羟基‑1‑四氢萘酮无色粒状晶体。
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- 本发明公开了2,4-二羟基-5,6-取代-1-卤代苯衍生物、其合成方法及其应用,属药物化学领域。其具有如下结构通式:等。以该类化合物为活性成分,将其应用于制备治疗、预防或缓解肥胖引起的并发病等药物中,具有较好的活性。
- 一种乙酰地蒽酚的合成方法-201210444836.1
- 张福仁;刘健 - 山东省皮肤病性病防治研究所
- 2012-11-08 - 2013-02-20 - C07C49/747
- 本发明公开了一种乙酰地蒽酚的制备方法。该方法包括下述步骤:将地蒽酚溶于甲苯中,待溶液冷却至-5~4℃时,加入吡啶,搅拌均匀后加入乙酰氯,并在-3~8℃下反应30~40分钟,得到含乙酰地蒽酚的溶液;其中,所述乙酰氯与地蒽酚的摩尔比为12.4~14.0;所述地蒽酚与甲苯的用量比为1g:34~42ml;所述吡啶与甲苯的用量摩尔比为12.0~14.0。该方法在现有方法的基础上,经过替换溶剂、优化反应条件,使改进后的工艺路线更加完善,降低了试剂毒性,降低了成本,比国外文献报道的收率有了明显提高。
- 一种纯化藤黄酮E的方法-201210368581.5
- 刘东锋;万冬梅 - 南京泽朗医药科技有限公司
- 2012-09-28 - 2012-12-19 - C07C49/747
- 本发明属于天然产物分离领域,涉及一种纯化藤黄酮E的方法。方法步骤是:1)取卵叶藤黄的干燥叶粉碎,加6-10倍量70-80%乙醇溶液微波提取2-3次,提取液减压浓缩,浓缩液加入有机溶剂萃取,收集有机相浓缩,得浓缩液;2)浓缩液干法上样加入聚酰胺柱吸附,乙醇溶液洗脱,薄层检测,收集流分减压浓缩,得到粗品;3)以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,粗品采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集流分,干燥即得藤黄酮E。采用本发明纯化藤黄酮E,工艺简单易操作,所得产品含量高,易于放大生产。
- 一种4-芳亚甲基-2-羟基-3-蒎酮类衍生物及其制备方法和应用-201210357723.8
- 王石发;魏柏松;杨益琴;徐徐;谷文 - 南京林业大学
- 2012-09-24 - 2012-12-19 - C07C49/747
- 本发明公开了一种4-芳亚甲基-2-羟基-3-蒎酮类衍生物及其制备方法和应用;该衍生物包括4-苯亚甲基-2-羟基-3-蒎酮、4-(4′-甲基苯亚甲基)-2-羟基-3-蒎酮、4-(4′-甲氧基苯亚甲基)-2-羟基-3-蒎酮、4-(4′-羟基苯亚甲基)-2-羟基-3-蒎酮、4-(4′-氯苯亚甲基)-2-羟基-3-蒎酮、4-(4′-硝基苯亚甲基)-2-羟基-3-蒎酮和4-(呋喃-2′-亚甲基)-2-羟基-3-蒎酮。先以α-蒎烯为原料,经高锰酸钾选择性氧化,得到2-羟基-3-蒎酮;再将2-羟基-3-蒎酮与芳香醛进行羟醛缩合反应,制得所述衍生物。该衍生物具有紫外吸收效果好、紫外吸收光谱范围广以及光稳定性好等特点,在吸收紫外线中具有广阔的应用前景。同时,合成路线短、操作简便经济、反应选择性好、得率高、污染少。
- 5-羟基茚满酮的制备方法-201210087397.3
- 张祖学 - 常熟市新港农产品产销有限公司
- 2012-03-29 - 2012-08-08 - C07C49/747
- 本发明公开一种5-羟基茚满酮的制备方法,所述的制备方法包括以下制备步骤:(1)在反应器中,以5-甲氧基茚满酮和三氯化铝为原料,加入惰性溶剂溶解,回流反应1-3h;(2)反应完毕后,停止加热,将反应物倒入稀盐酸溶液中水解,搅拌析晶,继续搅拌15-30min,过滤,得粗品,乙醇重结晶,抽滤,得5-羟基茚满酮。本发明具有反应条件温和,原料便宜易得,使用的溶剂范围广泛,操作简单,产品的收率和纯度较高,成本低,适合于工业化大规模生产。
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