[发明专利]红酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法无效

专利信息
申请号: 201410492047.4 申请日: 2014-09-24
公开(公告)号: CN104267119A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 曹庸;曹泌溥;苗建银;曹素芳;陈雪香 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510642 广东省广州市*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 一种红酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,包括:在样品中加入正己烷和甲基叔丁基醚,充分混合,离心,取上清液,再用正己烷和甲基叔丁基醚重复提取两次,合并三次上清液,于40℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容至一定体积,得待净化液;向固相萃取柱中无水硫酸钠,再依次加入丙酮、正己烷,弃去流出液;加入待净化液,收集流出液;依次加入正己烷、丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并后两次流出液,40℃水浴,氮吹至近干,用正己烷定容至一定体积;用GC-MS检测分析邻苯二甲酸酯类化合物的含量。本发明在保持萃取液中邻苯二甲酸酯类化合物含量不变的前提下,去掉了萃取液中的色素等杂质,降低了干扰,提高了检测灵敏度,同时对仪器起到了很好的保护作用。
搜索关键词: 红酒 16 种邻苯二 甲酸 化合物 检测 方法
【主权项】:
一种红酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取5~10mL样品置于具塞玻璃管中,加入10~20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液,充分涡旋混合2~4min,4000r/min转速下离心10~20min,取上清液,再用10~20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液重复提取两次,合并三次上清液,于40~60℃水浴中氮吹至近干,加入2~4mL正己烷,得到待净化液;(2)a.向固相萃取柱中加入1.0g无水硫酸钠,再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷,弃去流出液;b.加入待净化液,收集流出液;c.依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮‑正己烷溶液,接收流出液,合并步骤b、c流出液;d.40~60℃水浴,氮吹至近干,用正己烷定容至1mL;(3)用GC‑MS检测分析邻苯二甲酸酯类化合物的含量。
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