[发明专利]红酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及红酒中16种邻苯二甲酸酯类的检测方法，具体涉及采用气相色谱-质谱法测定红酒中16种邻苯二甲酸酯类含量的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类化合物为塑胶工业中常用的塑化剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，能增加塑料的弹性。研究显示，邻苯二甲酸酯类化合物为激素类环境污染物，对人体和动物均有一定的危害，可致癌、致畸及免疫抑制。

国家发布的GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》中采用的检测方法均为气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。GC-MS因结合了定性和定量的双重功能而被广发地应用，当采用选择离子方式(SIM)进行检测时，其灵敏度将会更高，降低了检出限，增加了检测结果的可靠性。

但目前有关红酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测尚无相关报道，因此，建立红酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，将对红酒的质量监控，提高红酒的安全性具有重要的意义。

发明内容

本发明提供一种采用气相色谱-质谱测定红酒中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法可用于红酒中16中邻苯二甲酸酯类化合物的测定，为拟定红酒中邻苯二甲酸酯的标准提供技术服务。

一种红酒中16中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，包括以下步骤：

(1)取5～10mL样品置于具塞玻璃管中，加入10～20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液，充分涡旋混合2～4min，4000r/min转速下离心10～20min，取上清液，再用10～20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液重复提取两次，合并三次上清液，于40～60℃水浴中氮吹至近干，加入2～4mL正己烷，得到待净化液；

(2)a.向固相萃取柱中加入1.0g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；b.加入待净化液，收集流出液；c.依次加入5mL正己烷、5mL4％丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤b、c流出液；d.40～60℃水浴，氮吹至近干，用正己烷定容至1mL；

(3)用GC-MS检测分析邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

步骤(1)中，所述正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液中己烷和甲基叔丁基醚的体积配比为1∶1。

步骤(3)中，GC-MS法检测的条件：石英毛细管柱，进样口温度：280℃；升温程序：初始柱温80℃，保持lmin，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；载气：氦气(纯度≥99.999％)，流速：1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；色谱与质谱接口温度：280℃；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：选择离子扫描模式(SIM)；电离能量：70eV；溶剂延迟：5min。所述石英毛细管柱为DB-5石英毛细管柱，规格30m×0.25mm×0.25μm。

步骤(3)中，分析邻苯二甲酸酯类化合物的含量按如下公式进行计算：

X=(ci-c0)×v×KV]]>

公式中：

X——试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每升(mg/L)；

c_i——试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

c₀——空白试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

v——试样定容体积，单位为毫升(mL)；

K——稀释倍数；

V——试样体积，单位为毫升(mL)。

计算结果保留三位有效数字。

本发明的优点如下：