[发明专利]一种支化型双亲无规共聚物自组装胶束乳化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种支化型双亲无规共聚物自组装胶束乳化剂的制备方法。该制备方法包括：首先通过原子转移自由基聚合制备支化型双亲无规共聚物聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸)，然后共聚物在选择性溶剂中自组装形成胶束粒子，将此胶束粒子作为乳化剂，可应用于化妆品或生物医药领域。此种方法制备的胶束乳化剂结合了大分子表面活性剂和颗粒乳化剂的双重优势，在较低的胶束浓度(1.25～2.00mg/mL)下也具有较好的乳化效率、良好的普适性和配伍性。

主权项

一种支化型双亲无规共聚物自组装胶束乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)支化型双亲无规共聚物的制备：将引发剂α‑溴代丙酸乙酯、共聚单体苯乙烯和丙烯酸叔丁酯、支化单体、催化剂氯化亚铜和配体联二吡啶溶于1,4‑二氧六环中，通氮气20min，并用液氮冷却‑抽真空，如此循环3次，然后将烧瓶密封加入到90℃油浴中反应24h，反应结束后产物冷却至室温，加入四氢呋喃稀释，经碱性氧化铝层析柱除去多余催化剂，滤液用甲醇/水混合溶剂沉淀纯化，过滤，经三次纯化后，干燥，得到支化型无规聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸叔丁酯)；将上述产物溶于二氯甲烷，加入三氟乙酸和超纯水，在常温下水解24h脱去叔丁基，水解产物在乙醚中沉淀，抽滤，干燥，如此反复3次得终产物支化型无规聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸)；其中，所述苯乙烯与所述丙烯酸叔丁酯的摩尔比为1:1～1:5，所述支化单体含量为单体总量的5％～30％；(2)支化型双亲无规共聚物自组装胶束的制备：将支化型无规聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸)溶于溶剂中，配制成支化型无规聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸)溶液，取溶液，在磁力搅拌下，向溶液中缓慢滴加超纯水诱导自组装，控制滴速在8～10μL/min，直至溶液出现兰乳光，停止加水，持续搅拌3h后，将上述溶液方向滴入水中以固定胶束结构，再搅拌3h后将溶液移入透析袋内，去离子水透析一周，得到支化型无规聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸)胶束水溶液，定容；(3)乳液的制备：将胶束溶液作为水相，与油相按体积比进行混合，经高速分散机分散后得乳液，乳液液滴粒径在10μm～100μm，乳液具有pH响应性和长效稳定性；其中，支化型无规聚(苯乙烯‑co‑丙烯酸)胶束溶液与十二烷基硫酸钠、吐温复配使用，具有良好的配伍性。