[发明专利]一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的新的合成工艺

摘要

本发明在于提供一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的新的合成工艺，以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，在特定溶剂和特定催化剂的作用下，经过加成环合一步法得到3,3,5,6-四氯-4,4-二氢吡啶-2-酮，再通过脱溶，结晶，碱析得到3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠盐。本发明的特点：生产设备成本较低，生产装备简单，流程短，操作容易，反应收率较高，适宜于工业化生产等特点。

主权项

一种3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的新的合成工艺，其特征包括以下几个步骤：（1）将新鲜的三氯乙酰氯、丙烯腈、特定溶剂以一定的比例混合，搅拌20‑40分钟，在氯化亚铜、铜粉的作用下，并通过回流条件下加成反应20‑30h，再降温至60℃加入特定催化剂A，环合4‑8h反应得到吡啶酮稀溶液；（2）将吡啶酮稀溶液过滤出催化剂，再通过减压蒸馏，回收未反应的原料与部分溶剂，母液即为吡啶酮浓溶液；（3）将吡啶酮浓溶液进行冷却结晶、分离干燥得到吡啶酮；（4）将吡啶酮与一定量的水混合，搅拌均匀后缓慢向其滴加30%的液碱调节PH=9‑13，控制温度在20℃‑50℃,滴加结束后40℃保温6h；（5）将碱析液降至0℃，通过压滤得到3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠盐。