[发明专利]一种杉木油制备甲基柏木醚的方法有效
| 申请号： | 201410265364.2 | 申请日： | 2014-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104045526A | 公开（公告）日： | 2014-09-17 |
| 发明（设计）人： | 俞忠华;卜泽平;周振华;张天古;赵建民 | 申请（专利权）人： | 江西华宇香料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/18 | 分类号： | C07C43/18;C07C41/16 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 胡山 |
| 地址： | 344800 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，以杉木油为原料，将其分离得到的杉木醇与苄基钠反应得到杉木醇钠，反应1～1.5h，苄基钠与杉木醇的摩尔比为1.0～1.6:1，最终反应产物中溶剂甲苯与杉木醇原料的体积比为2～3:1；杉木醇钠再与硫酸二甲酯进行甲基化反应，硫酸二甲酯与杉木醇的摩尔比为1～1.2:1，60～80℃反应2.4～2.6h后，用10%碳酸氢钠溶液洗涤反应产物,静置分层，油层用10%氯化钠溶液洗至中性，然后通过精馏得到甲基柏木醚。与氢化钠法、氨基钠法相比，本发明反应条件温和、产品收率高、香气纯正，制得的甲基柏木醚可以替代以柏木油为原料制备的甲基柏木醚，能缓解柏木油资源紧缺的局面。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杉木 制备 甲基 柏木 方法 | ||
【主权项】：
一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于包括以下步骤：![]()
杉木醇钠的制备在反应釜中加入甲苯、苄基钠，搅拌加热至回流，滴加杉木醇的甲苯溶液，杉木醇的甲苯溶液中杉木醇与甲苯的体积比为1:0.8～1.5，滴加时间25～35min，滴加完毕后回流反应1～1.5h，然后冷却至室温；苄基钠与杉木醇的摩尔比为 1.0～1.6:1，反应产物中最终的甲苯体积与杉木醇原料的体积比为2～3:1；![]()
甲基柏木醚的制备在步骤![]()
反应产物中，继续滴加硫酸二甲酯，25～35min 内滴加完毕，在60～80℃反应2.4～2.6h后，用10%碳酸氢钠溶液洗涤反应产物, 静置分层，油层用10%氯化钠溶液洗至中性；硫酸二甲酯与杉木醇的摩尔比为 1.0～1.2:1；![]()
甲基柏木醚的精馏将步骤![]()
洗涤处理后的油层打入精馏釜中，先常压蒸馏回收甲苯，再在精馏塔中进行精馏，收集160～170℃/0.27kPa馏分，得到甲基柏木醚。
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