[发明专利]一种杉木油制备甲基柏木醚的方法

权利要求书

1.一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于包括以下步骤：

 杉木醇钠的制备

在反应釜中加入甲苯、苄基钠，搅拌加热至回流，滴加杉木醇的甲苯溶液，杉木醇的甲苯溶液中杉木醇与甲苯的体积比为1:0.8～1.5，滴加时间25～35min，滴加完毕后回流反应1～1.5h，然后冷却至室温；苄基钠与杉木醇的摩尔比为 1.0～1.6:1，反应产物中最终的甲苯体积与杉木醇原料的体积比为2～3:1；

 甲基柏木醚的制备

在步骤反应产物中，继续滴加硫酸二甲酯，25～35min 内滴加完毕，在60～80℃反应2.4～2.6h后，用10%碳酸氢钠溶液洗涤反应产物, 静置分层，油层用10%氯化钠溶液洗至中性；硫酸二甲酯与杉木醇的摩尔比为 1.0～1.2:1；

 甲基柏木醚的精馏

将步骤洗涤处理后的油层打入精馏釜中，先常压蒸馏回收甲苯，再在精馏塔中进行精馏，收集160～170℃/0.27kPa馏分，得到甲基柏木醚。

2.根据权利要求1所述的一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于：所述的苄基钠的制备方法为：氮气保护下，苄基氯与金属钠反应，15～40℃连续搅拌反应1.8～2.2h后，再回流2.8～3.2h制得；苄基氯与金属钠按等摩尔比反应。

3.根据权利要求1所述的一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于：所述的精馏过程中在同一精馏塔中采用二级梯度冷凝，第一级冷凝的冷却温度控制在160～170℃，第二级冷凝的冷却温度控制在50～60℃。

4.根据权利要求1所述的一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于：所述的精馏过程中采用过热蒸汽作为精馏釜内物料的汽化中心，过热蒸汽从精馏釜内的底部向上喷射，过热蒸汽冲入蒸馏釜内物料中，使物料沸腾和汽化。

5.根据权利要求1或3所述的一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于：所述的精馏塔采用设置二级梯度冷凝器，第一级冷凝器的冷却温度控制在160～170℃，第二级冷凝器的冷却温度控制在50～60℃。

6.根据权利要求1或4所述的一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，其特征在于：所述的精馏釜内的底部配置过热蒸汽导管，导管末端装有蒸汽喷射分布器。