[发明专利]电感耦合等离子体质谱仪测定中低合金钢中酸溶硼的方法

摘要

本发明提供一种电感耦合等离子体质谱仪测定中低合金钢中酸溶硼的方法，该方法包括以下步骤：设备；条件；空白试验；试验步骤，数值按公式计算；统计比对分析数据的结论，每个标准样品独立五次测定酸溶硼（Bs）数据之极差小于国标GB/T223.81-2007中B元素重线性r，五次测定酸溶硼（Bs）数据的平均值与标准样品标准值比较小于国标GB/T223.81-2007中B元素的再现性R。本发明的效果是该方法测定标准样品，分析数据稳定、有效、可行。与国家标准GB／T223.75甲醇蒸馏——姜黄素光度法比，减少了用石英蒸馏装置蒸馏的繁琐过程，缩短了分析周期，提高了分析速度。

主权项

1.一种电感耦合等离子体质谱仪测定中低合金钢中酸溶硼的方法，由于钢中加入的硼（B）以酸溶硼（Bs）及酸不溶硼的形式存在，该方法是以待测样品通过硫酸混合试剂溶解待测样品中的酸溶硼（Bs），再用定量滤纸过滤分离酸溶硼（Bs）与酸不溶硼而得到含有酸溶硼（Bs）的滤下液，将含有酸溶硼（Bs）的滤下液导入电感耦合等离子体质谱仪，这时测量硼（B）元素的质谱信号强度即为酸溶硼（Bs）质谱信号强度，以铑的内标溶液消除干扰元素质子的干扰，本方法包括以下步骤：1）、设备Thermo电感耦合等离子体质谱仪；普通国产电热板；2）、条件①电感耦合等离子体质谱仪工作参数：雾化器压力Neb:1.9bar；ICP正向功率Fwd：1250w；反射功率Ref：1w；炬箱调谐位置Load：72Tune：176；两锥之间真空Exp：2.1*10Mba；真空Ana：3.3*10^-7Mba；分子泵转速Speed：1000HZ；分子泵电机电流Load：2Ａ；②蒸馏水使用二级实验室用水；硫酸混合试剂：100mlρ=1.84g/ml、含硼量小于20ng/ml的硫酸加500ml蒸馏水配成；浓度为10ng/ml的铑内标准溶液；盐酸混合试剂：100mlρ=1.19g/ml、含硼量小于20ng/ml的盐酸加1000ml蒸馏水配成；③滤速160～200s/100ml、灰分<0.01%的定量滤纸；纸浆：盐酸混合试剂加定量滤纸煮沸至滤纸变成浆后用蒸馏水洗净待用；3）、空白试验未加待测样品随同待测样品同步骤做试验，为空白样品；4）、试验步骤①、制备试液：称约0.1000g待测样品，放入100毫升平底烧瓶中加入硫酸混合试剂12ml，100℃电热板上加热一小时溶解，冷却后移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度100ml，混匀，用慢速定量滤纸加纸浆干过滤，保留含有酸溶硼（Bs）的滤下液，同时做空白试验；②、测定：只需在电感耦合等离子体质谱仪上选择测定硼（B）元素，根据说明书建立分析程序，将仪器进样系统的两只进样管分别插入铑内标液中和滤下液中，由蠕动泵导入，点击进样按钮，开始分析试样，得到待测样品的信号强度后从工作曲线上查得相应的浓度再减去空白样品的浓度即为待测样品的浓度；③、工作曲线绘制：选择不同酸溶硼（Bs）含量的标准样品，实验步骤同4），测定得到标准样品的信号强度与相应标准样品的含量绘制工作曲线，同时做空白样品为工作曲线原点；④、结果计算：被测酸溶硼（Bs）含量以质量分数ω_M计，数值以%表示，按下式计算：ωM=c×V×10-9m×100················(1)]]>式中：c——在工作曲线上查得待测样品中酸溶硼（Bs）含量质量浓度的数值（ng/ml），V——待测样品体积的数值（ml），m——待测样品质量的数值（g）；5）、统计比对分析数据的结论：测定GBW01326、GBW01307、GBW01308标准样品的信号强度后，通过计算机在工作曲线上查得待测样品中酸溶硼（Bs）含量质量浓度的数值（ng/ml），通过式（1）计算被测样品酸溶硼（Bs）含量的质量分数ω_M，每个标准样品独立测定五次，五次测定酸溶硼（Bs）数据之极差小于国标GB/T223.81-2007中B元素重线性r，五次测定酸溶硼（Bs）数据的平均值与标准样品标准值比较小于国标GB/T223.81-2007中B元素的再现性R。