[发明专利]一种维达列汀中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201410059296.4 | 申请日： | 2014-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN103804266A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;陈晓龙 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种维达列汀重要中间体（S）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲氰的合成方法。本方法不分离反应过程中的中间体，减少了工作量，易于操作。用二碳酸二叔丁酯作为酰胺的缩合剂，降低了生产成本，使用POCl3作为脱水缩合剂，提高了反应产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 维达列汀 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种（S）‑1‑（2‑氯乙酰基）吡咯烷‑2‑甲氰的合成工艺，其特征是将L‑脯氨酸加入四氢呋喃中，缓慢滴加氯乙酰氯，回流反应2~3h，薄层板监控，反应完毕后加入水、有机溶剂，取有机层，水层用有机溶剂再萃取，合并有机层，浓缩干，加入四氢呋喃、缩合剂、铵盐，搅拌，当出现白色的浑浊液时，加入吡啶，然后在室温搅拌3~5h，薄层板监控，反应完后，向反应液中加入水和有机溶剂；倒入分液漏斗中，收集有机层；水层再用有机溶剂萃取，合并有机层，收集滤液，然后除去溶剂，加入二氯甲烷，并于冷却至0~5℃，缓慢滴加脱水剂；滴加完毕，继续搅拌反应1~3h，温度控制在0~5℃之间，反应结束后倾入冰水中，碱液调pH8~9，加入有机溶剂萃取，收集有机层，水层用有机溶剂萃取2次，合并有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，重结晶得白色粉末，即为（S）‑1‑（2‑氯乙酰基）吡咯烷‑2‑甲氰。
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