[发明专利]一种由尼龙酸制备混合二元酸单L-薄荷酯的方法有效
| 申请号： | 201410038818.2 | 申请日： | 2014-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN103772199A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 马宇平;陈芝飞;芦昶彤;赵永德;陈瑨;代本才;霍萃萌 | 申请（专利权）人： | 河南中烟工业有限责任公司;河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/42 | 分类号： | C07C69/42;C07C69/40;C07C67/08 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由尼龙酸制备混合二元酸单L-薄荷酯的方法，属有机化学合成领域。该方法以尼龙酸为起始原料，通过乙酸酐脱水，得到二元酸酐（包括戊二酸酐和丁二酸酐）混合物。然后进一步与薄荷醇反应，得到混合二元酸单L-薄荷酯（包括戊二酸单L-薄荷酯和丁二酸单L-薄荷酯）。生成工艺简单、原料易得、产率高、不需要特殊的反应、分离纯化设备，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 尼龙 制备 混合 二元酸 薄荷 方法 | ||
【主权项】：
一种由尼龙酸制备混合二元酸单L‑薄荷酯的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：（1）在反应器中，加入尼龙酸和乙酸酐，加热回流，减压蒸馏去除乙酸及剩余的乙酸酐；加入溶剂萃取混合二元酸酐，减压蒸馏去除溶剂，得到混合二元酸酐；（2）在酰化反应器中加入混合二元酸酐、薄荷醇、催化剂，搅拌加热溶解，90℃~130℃反应，反应结束后将其倒入质量百分比5~10%碳酸钠溶液中，搅拌，分层，水层用盐酸酸化至pH值为1~3，经萃取、分液、干燥、减压蒸馏，得到目标产品；步骤（1）所用的萃取溶剂为1，4‑二氧六环、丙酮、石油醚、甲苯、环己烷、氯仿、苯中的一种或它们中两种的混合物；步骤（2）酰化反应中所采用的催化剂为DMAP、磷酸氢二钾、硫酸钾、硫酸钠中的一种或它们中两种的混合物。
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