[发明专利]一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法

摘要

本发明涉及一种复相陶瓷Si₃N₄-SiC的近尺寸制备方法，采用三维打印的方法通过颗粒之间的粘结直接完成构件的成型，因此无需模具，且可以成型形状复杂的构件。采用3DP结合PIP法制备的Si₃N₄-SiC复相陶瓷解决了CVI方法的不均匀性问题，可将SiC纳米晶和SiC纳米线均匀分布在Si₃N₄基体中。采用Si₃N₄粉料和聚碳硅烷为原料，经三维打印、烧结、浸渍、固化、裂解和热处理等步骤，获得了连续致密、无杂质、均匀性好及吸波性能稳定的Si₃N₄-SiC复合陶瓷。

主权项

一种复相陶瓷Si₃N₄‑SiC的近尺寸制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将Si₃N₄粉料与烧结助剂Lu₂O₃按重量百分比97:3～90:10混合，再加入5～15%的糊精作为粘结剂混合，以蒸馏水为介质球磨48～96h后得到浆料；将浆料放入冷冻干燥机中冷冻6～10h，冷冻温度是‑50～‑80℃，真空干燥10～30h得到粉料；所述冷冻干燥机中的绝对压力为5～100Pa，干燥温度为40～70℃；步骤2：将粉料放入三维打印机供粉缸中，根据设计的三维CAD数据打印成所需形状的坯体，然后干燥1h以上；打印时采用多层打印，每层打印厚度为0.05～0.5mm；步骤3：将干燥好的坯体在空气中600～800℃氧化2～5h，得到Si₃N₄预制体；步骤4：将Si₃N₄预制体在氮气气氛下1700～1900℃烧结1～3h，压强为0.25～0.35MPa，得到Si₃N₄多孔陶瓷；步骤5：将Si₃N₄多孔陶瓷在预先处理好的先驱体中真空浸渍30～60min，然后在200～400℃中固化1～4h，在700～900℃裂解1～4h，并在1200℃～1600℃热处理1～4h；上述过程均在Ar或者N₂气氛下保护下进行；所述先驱体的预先处理是：将0～7wt%的二茂铁加入先驱体中，在Ar气氛保护下60～80℃混合15～60min，使其分散均匀。