[发明专利]一种金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法

摘要

一种金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法，该方法得到的金属掺杂碳包覆磷酸铁锂振实密度高，放电容量高，制备得到的电池低温性能优异。使用LiOH·H2O、Fe（NO3）3·9H2O、NH4H2PO4、柠檬酸、Nb2O5作为原料水热反应得到前躯体I；前躯体与竹纤维一并球磨，取出得到前躯体，以去离子水为体系制成浆料，取出浆料喷雾干燥，获得干燥料；对该干燥料进行煅烧得到Nb掺杂的LiFePO4/C微球，微球粒径为15～40μm。本发明通过在磷酸铁锂中掺杂Nb，制备的金属掺杂碳包覆磷酸铁锂一次粒径较小，放电比容量大，能够有效地解决此材料制备电池低温性能较差的问题，水热合成条件简单，得到的产物形貌均一，并通过行星球磨，使得原料混合均匀，竹纤维的加入有效增大了产品的放电容量。

主权项

一种金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）、将LiOH·H2O：Fe（NO3）3·9H2O：NH4H2PO4：柠檬酸：Nb2O5按摩尔比1～1.1：1～1.1：1～1.1：1～1.1：0.5～0.55溶于去离子水中，搅拌至形成透明溶液，然后将其倒入高压反应釜中以180℃水热反应10h，取出干燥，得到前躯体I；（2）、前躯体/C的合成：按前躯体I与质量比为12%～25%的碳源竹纤维一并放入球磨罐中，竹纤维长度为7～9mm，使用无水乙醇作为介质，在行星式球磨机上以300～400r/min的转速球磨，取出得到前躯体II；（3）、以去离子水为溶剂，在10L搅拌磨中对前驱体II进行研磨混匀，调整该混匀浆料的固体含量保持在35%～40%间，研磨混匀时间为1h，取出浆料喷雾干燥，获得干燥料；（4）、对该干燥料于氮气保护下500℃保温2h，再以2℃/min的升温速率到800℃保温18～24h，冷却到室温冷却后得到LiFePO4/C微球，微球粒径为15～40μm。