[发明专利]从浒苔中分离纯化制备酚酸和生物碱的方法与用途有效
| 申请号： | 201310649594.4 | 申请日： | 2013-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN103636679A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 孙颖颖;王辉;董晓柯;李光成 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院 |
| 主分类号： | A01N65/03 | 分类号： | A01N65/03;A01P13/00 |
| 代理公司： | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222000 江苏省连云港市新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种从浒苔中的分离纯化制备酚酸和生物碱的方法：向浒苔干粉末加入无水甲醇制得蒸干物，再加入蒸馏水制得上清液；将上清液调pH后加入乙酸乙酯多次萃取制得组分ABCD；将组分A的甲醇溶液柱洗脱、将BCD甲醇溶液点样于硅胶GF254上，合并收集相同Rf处条带溶解于丙酮，经离心和减压浓缩，制备到9种组分，其中的3种组分再次以划线法点样于硅胶GF254上进行纯化制备，制备到8种组分。14种组分为生物碱和酚酸。可用于抑制米氏凯伦藻或者中肋骨条藻的生长。本发明方法可操作性强，制得的酚酸和生物碱纯度高，实现了从浒苔中提取制得酚酸和生物碱的突破。该方法制得的多种酚酸和生物碱具有海藻抑藻活性，具有实际应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 浒苔中 分离 纯化 制备 生物碱 方法 用途 | ||
【主权项】：
一种从浒苔中分离纯化制备酚酸和生物碱的方法，其特征在于，其步骤如下：（1）将浒苔干粉末加入无水甲醇，常温、黑暗下浸泡，过滤后获得浸提液；减压蒸干，得蒸干物；蒸干物加入蒸馏水，充分振荡，4℃下静置过夜，离心、过滤，去除沉淀，得上清液；（2）将上清液调pH至11，加入乙酸乙酯萃取，所得上层减压蒸干，获得组分A，调节所得下层pH至7，乙酸乙酯萃取，所得上层减压蒸干，得到组分B，再调节所得下层pH至2，乙酸乙酯萃取，所得上层和下层分别减压蒸干，获得组分C和组分D；A、B、C、D 4种组分分别溶解于无水甲醇中，制得A、B、C、D 4种甲醇溶液；（3）将组分A的甲醇溶液加载于Sephadex LH‑20凝胶柱层析上，以30%、50%、70%、90%和100%甲醇溶液为洗脱溶剂；经薄层层析检测，合并收集洗脱液，减压浓缩，分别在30‑50%、70%和100%甲醇溶液洗脱下，收集到3种组分，记为组分AA、组分AB和组分AC；将组分AA，以及组分B、C、D的甲醇溶液点样于硅胶GF254上，进行薄层层析检测；以体积比为15:3:2的氯仿/丙酮/甲酸为展开剂，展开后，紫外254 nm下观察，组分AA出现4个斑点，Rf为 0.375、0.688、0.775和0.825；组分B的甲醇溶液出现2个斑点，Rf为 0.602和0.851；组分C的甲醇溶液出现1个斑点，Rf为 0.843；采用体积比为8:1的氯仿/甲醇为展开剂，紫外254 nm下，组分D的甲醇溶液出现2个斑点，Rf分别为 0.333和0.575；在此基础上，以划线法多次点样，合并收集相同Rf处条带，重新溶解于丙酮，经离心和减压浓缩，制备到9种组分，依次记为组分AA1、组分AA2、组分AA3、组分AA4、组分B1、组分B2、组分C1、组分D1和组分D2；其中，组分AA2、组分AA4和组分C1再次以划线法点样于硅胶GF254上进行纯化，以体积比为18:1:3的氯仿/丙酮/甲酸为展开剂，制备到8种组分，依次记为组分AA21、组分AA22、组分AA23、组分AA41、组分AA42、组分AA43、组分AA44和组分C11；（4）经化合物定性检测、波长扫描和薄层层析检测，上述14种组分中，组分D1和组分D2是生物碱，其余组分为酚酸；分别减压蒸干，即得。
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- 2016-03-02 - 2017-09-12 - A01N65/03
- 本发明涉及一种茶种植农用杀菌剂，其主要成分为十二烷基二甲基苄基氯化铵、浒苔多糖、聚六亚甲基胍、甲克质、苯扎溴胺、甘氨酸盐酸盐按比例混合成合剂。可广泛应用于多种茶农作物的防病抗菌消毒。抗菌消毒效果好，抗菌谱广，对被灭菌的作物无损害。对人、畜、农作物安全无毒，对环境无污染，无药物残留。产品性能好、价格低、使用方便，可广泛推广应用。茶种植农用杀菌剂，无残留，是农副业更新换代的消毒灭菌产品。
- 一种水松提取物及其制备方法和作为抑螺药剂的应用-201710464358.3
- 张卫;赵轶;侯晓丽;孙梦莹;杨广超;戴孙强 - 西施生态科技股份有限公司
- 2017-06-19 - 2017-08-18 - A01N65/03
- 本发明公开了一种水松提取物及其制备方法和作为抑螺药剂的应用，将新鲜水松植物原料切碎后，采用水浸出，固液分离，所得浸出液经过蒸发浓缩，即得水松提取物，该方法步骤简单，条件温和，成本低，获得的水松提取物作为抑螺药剂应用，表现出灭螺效果好，对环境无污染，成本低等优点，特别适合用于血吸虫中间宿主钉螺的杀灭。
- 牛大力专用生长调节剂及其制备方法-201710118743.2
- 乐彧凯;唐上富 - 防城港市防城区蚕种场
- 2017-03-01 - 2017-07-21 - A01N65/03
- 本发明涉及牛大力专用生长调节剂及其制备方法，包括浸种用生长调节剂、秧苗期生长调节剂和生长期生长调节剂；浸种用生长调节剂其重量百分比组成为芸苔素内酯，吲哚乙酸，异戊烯腺嘌呤，琼脂，氨基寡糖素，乙醇，复硝酚钠，多菌灵，乙醚，海藻提取物，维生素B1、维生素B6，维生素E，葡萄糖，余量为水；秧苗期生长调节剂其重量百分比组成为芸苔素内酯，多效唑，赤霉素，胺鲜酯，乙醇，多菌灵，乙醚，余量为水。本发明提供牛大力专用生长调节剂及其制备方法，能够提高牛大力产量及品质。
- 一种藻类天然抑藻剂及其制备方法和应用-201510037150.4
- 屈佩;庞敏;唐学玺 - 中国海洋大学
- 2015-01-26 - 2017-06-27 - A01N65/03
- 本发明涉及一种天然抑藻剂，由网状原角藻制备而成。本发明制备方法简单，产量大，制备的抑制剂纯度高、活性高，抑制效果好，实验证明该抑藻剂对常见的赤潮藻拟旋链角毛藻、米氏凯伦藻、东海原甲藻和赤潮异弯藻有较强的抑制效果。本发明抑藻剂在消除二次污染方面具有明显优势，可避免对其他生物，尤其是人的毒害，且在环境中能够迅速降解。另外，粉末制剂方便储存、运输，同时也保持了较高的抑藻活性。
- 浓缩藻类提取物，其生产方法及其在农业中的用途-201580048749.6
- P·埃里 - 戈玛实验室
- 2015-09-11 - 2017-05-24 - A01N65/03
- 本发明涉及含有6‑100％干物质的浓缩藻类提取物，其生产方法，以及其单独使用或与另一种营养物、生物刺激或植物健康技术组合以特别是刺激植物出苗、生长、发育和繁殖，并防止鸟吃种子的用途。本发明还涉及用于施用本发明的浓缩藻类提取物的方法，以及用所述提取物涂覆的种子。
- 一种甘蔗生长促进剂-201610870025.6
- 黄世忠;黄奇政;王少英 - 广西绿泰农业投资有限公司
- 2016-09-30 - 2017-04-05 - A01N65/03
- 本发明公开了一种甘蔗生长促进剂，按照重量百分比包含以下组分原料：活性污泥30～80份，水苔20～50份，白黎芦醇1～3份，蟹壳粉10～20份，黄腐酸钾1～3份，乙醇15～25份，表面活性剂5～9份和海藻0.1～0.3份。本发明甘蔗生长促进剂在原料中添加白藜芦醇能有效的促进在山地中种植甘蔗的生长，从而提高甘蔗产率。
- 一种苗木用植物生长调节剂的制备方法-201610795546.X
- 袁为民;袁峰;陈民华 - 江苏星源生物科技有限公司
- 2016-08-31 - 2017-03-08 - A01N65/03
- 本发明提供了一种苗木用植物生长调节剂的制备方法，先取湿蓝藻，洗净、晾干，在蓝藻中加入水、纤维素酶、蛋白酶和柠檬酸钠，加热酶解，灭酶，再在酶解液中加入硫酸钾、磷酸二氢钾，加热保温，放冷后，将料液真空浓缩，然后在浓缩液中加入纤维素、琼脂、硬脂酸、乳糖，搅拌，升温至40‑50℃保温，最后在混合中加入有机酸、油酸甲酯、卵磷脂、微晶纤维素、羟乙基淀粉钠，搅拌，升温至30‑40℃保温，放冷，喷雾干燥，即得。本发明的植物生长调节剂可增加植物的酶活性、净光合速率、脯氨酸含量，减少了丙二醛含量，增强抗旱性，最终可提高成活率。
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