[发明专利]一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法

摘要

本发明涉及一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法，属于导电胶技术领域。首先采用Hummers方法制备了稳定分散存在的氧化石墨烯胶体(GO)，然后在GO片层上原位诱导银纳米线生长，制备出银纳米线/石墨烯纳米杂化材料。银纳米线和石墨烯的原位组装产生了协同效应，制备出的纳米复合材料具有极高的导电性和加工稳定性,避免了石墨烯在环氧树脂中的团聚现象，可以作为填料均匀分散在环氧树脂中制备出具有优异导电性的导电胶粘剂。本发明中环氧树脂导电胶粘剂基于石墨烯和银纳米线的高导电性能，在既定的工艺条件下，提高了胶黏剂的导电性和粘接强度，尤其适用于高端精细化电子电器元器件的导电封装和粘接,具有广泛应用前景。

主权项

一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）稳定分散的氧化石墨烯胶体GO由Hummers方法制备得到；（2）在常温下对氧化石墨烯胶体和柠檬酸钠‑银的络合物在避光条件下磁力搅拌，时间为12h~15h之间；制备过程中磁力搅拌避光处理；（3）然后GO被柠檬酸钠在80℃，6h下还原成导电石墨烯片，最后充分离心洗涤溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，配制成一定浓度的银纳米线/石墨烯杂化体溶液；浓度为2~5mg/ml；把环氧树脂和研磨混合均匀的固化剂固化促进剂置入三口烧瓶中溶液共混，再把一定量的石墨烯杂化体溶液加入并且抽真空至‑0.05MPa后直至没有气泡产生，接着超声震荡处理一小时，最后通过溶液浇注的方法在四氟乙烯模具中制备出复合型导电胶；固化流程如下：80℃抽真空至‑0.1MPa后保持一小时除气泡，分别升至90℃、110℃和130℃保持两小时，再在空气中冷却从模具中取样；厚度根据模具尺寸和浇注的环氧树脂的量调整；步骤（2）中银:石墨烯质量比为1:2~1:5；步骤（3）环氧树脂96%~97%和研磨混合均匀的固化剂2.72%~3.63%、固化促进剂0.28%~0.37%；然后加入环氧体系总重量5%~10%的银纳米线修饰的石墨烯杂化体溶液；步骤（3）中所述的银纳米线/石墨烯杂化体中石墨烯的前驱体为天然鳞片石墨；石墨规格为粒度500μm~1μm，含碳量99.9~99.99%；所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种；所述固化剂是双氰胺，所述固化促进剂是2,4,6‑三(二甲胺甲基)苯酚，氧化石墨烯的还原剂是柠檬酸钠，柠檬酸钠质量是氧化石墨烯的10~20倍。