[发明专利]一种采用助溶剂合成邻甲酚醛环氧树脂并回收助溶剂的方法有效
| 申请号： | 201310547700.8 | 申请日： | 2013-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN104628991B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 肖雄;任六波;傅江福;汤文红;杨鑫 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G59/08 | 分类号： | C08G59/08;C08J11/02 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用助溶剂合成邻甲酚醛环氧树脂并回收助溶剂的方法，该方法是先将环氧氯丙烷和助溶剂混合后加入到邻甲酚醛树脂中，进行碱催化预反应；再进行碱催化闭环反应，同时通过减压蒸馏分离反应废水；闭环反应完成后，蒸馏出助溶剂和过量的环氧氯丙烷，得到粗树脂；再将环氧氯丙烷和闭环反应分离所得的废水加入到粗树脂中，进行盐析萃取，盐析萃取后的水相排放，有机相通过蒸馏回收环氧氯丙烷和助溶剂后，剩余的粗树脂进行精制，即得邻甲酚醛环氧树脂；该方法能有效增强闭环反应效果，减少废聚物量，同时有效回收助溶剂，循环使用，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 采用 溶剂 合成 甲酚 环氧树脂 回收 方法 | ||
【主权项】：
一种采用助溶剂合成邻甲酚醛环氧树脂并回收助溶剂的方法，其特征在于,先将环氧氯丙烷和助溶剂混合后加入到邻甲酚醛树脂中，进行碱催化预反应；再进行碱催化闭环反应，同时通过减压蒸馏分离反应废水；闭环反应完成后，蒸馏出过量的环氧氯丙烷和助溶剂，得到粗树脂；再将环氧氯丙烷和闭环反应分离所得的废水加入到粗树脂中，进行盐析萃取，盐析萃取后的水相排放，有机相通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷和助溶剂后，剩余的粗树脂进行精制，即得邻甲酚醛环氧树脂；所述的助溶剂和环氧氯丙烷混合配成助溶剂质量百分比含量为25～45％的混合溶液；所述的助溶剂为丙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、正丁醇、1,4‑二氧六环、乙二醇二甲醚的一种或几种。
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- 本发明公开了一种腰果酚醛环氧树脂及其制备方法。在催化剂作用下，将腰果酚与甲醛反应得到棕红色液体腰果酚醛树脂。在季铵盐催化作用下，将上述腰果酚醛树脂与环氧氯丙烷于80~120℃反应4h。将上述反应物冷却至70℃，2h内分8~12次加入碱，在70~90℃反应1~6h，热水洗涤至中性，静置分层，除去水层，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，得到棕红色液体腰果酚醛环氧树脂，环氧值为0.17~0.23eq/100g。本发明的制备方法简便，反应条件温和，制备的腰果酚醛环氧树脂是一种同时含有苯环和烷基长链的多官能度的环氧树脂，兼具了酚醛树脂的高热稳定性及环氧树脂的高反应性，可应用于生态塑料及涂料。
- 环氧聚环戊二烯化合物-201180031985.9
- 小罗伯特.E.赫夫纳;M.J.马林斯 - 陶氏环球技术有限责任公司
- 2011-04-21 - 2013-03-06 - C08G59/08
- 本公开提供聚环戊二烯化合物，其可用作环氧树脂和/或者作为加合物用于可固化组合物。
- 一种浅色低氯含量邻甲酚醛环氧树脂的合成方法-201210438861.9
- 辛昭;张玮;赵杨锋;韩肖慧 - 西北化工研究院
- 2012-11-06 - 2013-01-30 - C08G59/08
- 本发明公开了一种浅色低氯含量邻甲酚醛环氧树脂的合成方法，该方法为：一、将邻甲酚醛树脂溶解于有机溶剂中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向溶液中加入环氧氯丙烷和还原剂进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应；二、向反应体系中加入相转移催化剂和助催化剂，减压回流进行醚化反应；三、向醚化反应产物中加入碱催化剂进行闭环反应；四、过滤，水洗，减压处理脱除经水洗后的截留物质中的溶剂和未反应完的环氧氯丙烷，得到加德纳色度不大于1、氯质量含量不高于200ppm的浅色低氯含量邻甲酚醛环氧树脂。本发明方法制备的邻甲酚醛环氧树脂可达到要求的软化点以及环氧值，特别是产品中氯离子含量极低，可达到200ppm以下，且加德纳色度不大于1。
- 一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法-201110172090.9
- 张晖;唐光斌;任六波;江玲;袁健 - 中国石油化工集团公司
- 2011-06-24 - 2012-12-26 - C08G59/08
- 本发明提供了一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法，其包括以下步骤：以邻甲酚和多聚甲醛为原料，在催化剂的催化作用下反应3～5h，经后处理得到线性高软化点邻甲酚醛树脂；将合成的线性高软化点邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷质量比为1∶3～1∶10混合，加入助剂，在30～100℃，进行醚化反应，然后在真空度0.01～0.1MPa下加碱催化闭环反应，回收环氧氯丙烷，精制反应及后处理。采用本发明的制备方法得到的邻甲酚醛环氧树脂，可达到较高的软化点80～95℃，而且环氧当量低、可水解氯含量低，并获得较高的收率。是一种重点应用于绿色电子包封、IC封装、电路板（绿油）用的高耐热、低吸湿、低热膨胀系数的特种功能型环氧树脂。
- 一种高纯邻甲酚醛环氧树脂的生产方法-201110161478.9
- 唐光斌;张立新;潘卫章;江玲 - 中国石油化工集团公司
- 2011-06-16 - 2012-12-19 - C08G59/08
- 本发明提供了一种高纯邻甲酚醛环氧树脂的生产方法，本发明包括以下步骤：将邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷质量比按1：3～1：10混合，加入助溶剂，在50～90℃，高纯氮气保护下加入碱性催化剂，预反应0.5～5小时后，在50～120℃，真空度0.01～0.1MPa下加碱催化闭环反应2～8小时，然后回收环氧氯丙烷和助溶剂，精制反应及后处理得到产品。本发明使用的助溶剂可回收重复使用，主要解决现有两步法合成技术中季盐类催化剂残留于产品中的问题，得到的邻甲酚醛环氧树脂环氧当量低，总氯含量可达到1200ppm以下，可水解氯可达到100ppm以下，且无催化剂的残留，可用于高纯邻甲酚醛环氧树脂的工业生产中。
- 一种低温合成超高纯邻甲酚醛环氧树脂的方法-201110159754.8
- 唐光斌;潘卫章;魏胜兵;江玲 - 中国石油化工集团公司
- 2011-06-15 - 2012-12-19 - C08G59/08
- 本发明提供了一种低温合成超高纯邻甲酚醛环氧树脂的方法，主要解决现有技术中可水解氯和总氯含量高的问题。本发明包括以下步骤：将邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷质量比按1：3～1：10混合，加入助溶剂，在30～50℃，高纯氮气保护下加入碱性催化剂，预反应0.5～4小时后，在30～50℃，真空度0.005～0.05MPa下加碱催化闭环反应2～8小时，然后回收环氧氯丙烷，精制反应及后处理得到产品。本发明由于反应温度较低，抑制了大量副反应发生，得到的邻甲酚醛环氧树脂色泽浅，环氧当量低，总氯含量降低为750ppm以下，可水解氯可达到50ppm以下，可用于超高纯邻甲酚醛环氧树脂的生产中。
- 专利分类
C08 有机高分子化合物；其制备或化学加工；以其为基料的组合物
C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物；环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子；每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物，使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征
C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物；环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子；每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物，使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征
