[发明专利]季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 201310424000.X | 申请日： | 2013-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN104447454A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 赵宝瀛;屈鸿羽 | 申请（专利权）人： | 赵宝瀛 |
| 主分类号： | C07C327/36 | 分类号： | C07C327/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法属于高分子材料合成技术领域，具体的说，本发明涉及季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。本发明提供了一种季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。本发明采用方法如下：将4.42g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10gDTBA溶于20mLTHF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5h。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 季戊四醇 二硫代 苯甲酸 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
季戊四醇‑四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法，其特征在于：将11～15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加56～112 g的CAC；使体系温度在35℃以下，1～6h加完，然后升温至60℃反应12 h；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊季戊四醇四氯乙酸酯；将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10g DTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5 h；反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇‑四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
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