[发明专利]有机配体修饰的LaF3:Tb纳米微粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310302705.4 申请日: 2013-07-19
公开(公告)号: CN103343008A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 王冬梅;周俐军;范建;曹文波;杜军明 申请(专利权)人: 山东科技大学
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85;C09K11/02;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266590 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种有机配体修饰的LaF3:Tb纳米微粒的制备方法,以乙酰水杨酸(ASA)、十八酯磷酸酯铵盐(ADDP)和苯磺酸(BSA)为有机配体。通过本发明的方法所制备的LaF3:Tb纳米微粒稳定性好,粒径分散小,在通讯方发光材料方面具有很大的应用前景。
搜索关键词: 有机 修饰 laf sub tb 纳米 微粒 制备 方法
【主权项】:
一种有机配体修饰的LaF3:Tb纳米微粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将有机配体和氟化铵混合,所述的有机配体分别选自十八酯磷酸酯铵盐(ADDP),乙酰水杨酸(ASA)和苯磺酸(BSA)中的一种或者多种的组合,加入适量水溶解,用氢氧化铵调节溶液的pH到735‑8.5之间;(2)配制La(NO3)3和Tb(NO3)3混合水溶液,将该溶液以0.8‑1.2mL/min的速度加入到搅拌中的有机配体和氟化铵混合溶液中,添加完毕后继续搅拌1‑3h,水溶液在整个的合成过程中保持在63‑67℃左右并持续搅拌;(3)反应结束之后将得到的稀土纳米微粒添加到离心管中以2500‑3500rpm离心8‑12min;用体积比为1‑2∶2‑1的水/乙醇混合液洗涤纳米微粒,然后涡旋混合直到没有明显的粒子存在;然后将纳米粒子‑乙醇/水的混合物用离心机以2500‑3500rpm离心8‑12min;倒出上清液,然后将丙酮加入到离心管中再次涡旋混合直到没有明显的粒子存在;粒子‑丙酮的混合物再用离心机2500‑3500rpm离心8‑12min,再倒出上清液,将样品管放入真空烘箱干燥8h以上;其中有机配体:氟化铵:La(NO3)3:Tb(NO3)3的摩尔用量比5‑6∶2‑4∶0.8‑1.2∶0.2‑0.3。
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