[发明专利]环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201310280872.3 | 申请日: | 2013-07-04 |
公开(公告)号: | CN103333070A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 储晓建 | 申请(专利权)人: | 南通泰通化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/313 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 程龙进 |
地址: | 226600 江苏省南通市海安*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及环戊酮-2-羧酸甲酯技术领域,具体涉及环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法,先将DMF泵入DMF高位槽,开启搅拌,向反应釜中加入重量DMF1000~1100kg、甲醇钠120~140kg,投料完毕继续搅拌20~40分钟,使其充分搅匀,然后将釜内温度升至90~110℃左右,随后滴加己二酸二乙酯300~500kg,滴加完毕保持此温度回流反应8~10小时;本发明采用DMF为主要板料,同时加以各种辅料制成,其成品得率高达99%,产量高,在生产过程中产生的废气和蒸馏渣均得到有效处理,避免造成环境污染;且该成品可广泛应用于日用化妆品行业、医药行业、农药行业和食品行业。另外,本发明具有工艺生产简单、生产成本低、产量高等特点。 | ||
搜索关键词: | 戊酮 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
环戊酮‑2‑羧酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(一)、先将DMF泵入DMF高位槽,开启搅拌,向反应釜中加入重量DMF1000~1100kg、甲醇钠120~140kg,投料完毕继续搅拌20~40分钟,使其充分搅匀,然后将釜内温度升至90~110℃左右,随后滴加己二酸二乙酯300~500kg,滴加完毕保持此温度回流反应8~10小时,同时冷凝回收副产甲醇;(二)、反应结束后,再减压蒸除溶剂DMF,蒸完溶剂后将反应釜降温至40~60℃,然后加入甲苯800~1200kg强力搅拌一段时间,待物料充分分散后,加入30%盐酸200~400kg和水80~120kg进行酸化反应;酸化反应结束静止分层,分去下层水液,有机相各加水180~200kg洗涤二次;洗完后充分静止,分去下层水液,有机相转入蒸馏釜,先减压蒸馏回收甲苯,然后再继续减压分馏得环戊酮‑2‑羧酸甲酯成品,蒸馏渣委外处理。
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