[发明专利]一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法有效

专利信息
申请号: 201310254310.1 申请日: 2013-06-25
公开(公告)号: CN103343364A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 李垚;刘昕;安小坤;赵九蓬;郝健 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C25C5/02 分类号: C25C5/02
代理公司: 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 代理人: 张伟
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,本发明涉及一种具有纳米立方晶锗的制备方法。它解决了现有的溶剂合成法合成锗的纳米立方粒子时存在的不易控制、较难重复的技术问题。本方法:手套箱内搭建紫外辅助电沉积的电解池,含有高纯GeCl4的离子液体EmimTF2N电解液,然后利用波长为365nm的紫外灯照射,先进行循环伏安曲线的扫描,然后保持紫外照射,进行恒电势法电沉积,最后利用无水异丙醇进行清洗样品,得到锗纳米立方晶,本发明方法工艺简单,操作方便。得到的沉积有锗纳米立方晶的锗薄膜,可以应用在光致发光等器件上。
搜索关键词: 一种 离子 液体 沉积 制备 纳米 立方 方法
【主权项】:
一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、将面电阻≤15Ω/□的ITO导电玻璃基板,依次放入丙酮、甲醇和超纯水中进行超声清洗;二、将1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体减压蒸馏进行提纯,然后按高纯四氯化锗的浓度为0.1mol/L~0.3mol/L,在手套箱中,将高纯四氯化锗加入到提纯后的1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中,陈化12h~24h,得到电解液;三、将电解池放入手套箱中,该电解池以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以经步骤一处理的ITO导电玻璃基板作为工作电极;将步骤二得到的电解液加入到电解池中,并在电解池上方设置紫外灯,充入氩气保护;其中紫外灯发出的紫外光的波长为365nm;四、将电解池与电化学工作站相连,打开紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~‑2.5V,扫描速率为5~15mV/s,得到循环伏安曲线,循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰;第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰,从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A;五、在紫外灯照射下,进行恒电位沉积,其中恒电位沉积时的电位为步骤四中所述的电位值A,沉积时间为5min~15min;六、拆卸电解池,将ITO导电玻璃基板取出,用无水异丙醇清洗后,干燥,得到锗纳米立方晶。
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