[发明专利]一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法

权利要求书

1.一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、将面电阻≤15Ω/□的ITO导电玻璃基板，依次放入丙酮、甲醇和超纯水中进行超声清洗；

二、将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体减压蒸馏进行提纯，然后按高纯四氯化锗的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，在手套箱中，将高纯四氯化锗加入到提纯后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中，陈化12h～24h，得到电解液；

三、将电解池放入手套箱中，该电解池以铂环作为对比电极，以银丝作为参比电极，以经步骤一处理的ITO导电玻璃基板作为工作电极；将步骤二得到的电解液加入到电解池中，并在电解池上方设置紫外灯，充入氩气保护；其中紫外灯发出的紫外光的波长为365nm；

四、将电解池与电化学工作站相连，打开紫外灯，进行循环伏安扫描，扫描范围为0～-2.5V，扫描速率为5～15mV/s，得到循环伏安曲线，循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰；第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰，从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A；

五、在紫外灯照射下，进行恒电位沉积，其中恒电位沉积时的电位为步骤四中所述的电位值A，沉积时间为5min～15min；

六、拆卸电解池，将ITO导电玻璃基板取出，用无水异丙醇清洗后，干燥，得到锗纳米立方晶。

2.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤一中超声清洗时的超声频率为20～40kHz，清洗时间为10～20min。

3.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤二中减压蒸馏的真空度为2×10^-4Pa～5×10^-4Pa，减压蒸馏的温度为100～120℃，减压蒸馏的时间为12～24h。

4.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤二中高纯四氯化锗中四氯化锗的质量百分含量≥99.995％。

5.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤三中电解池的材质为聚四氟乙烯。

6.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤三中所述的电解池由筒体(1)，底座(2)，工作电极(3)，对比电极(4)，参比电极(5)组成，其中工作电极(3)为ITO导电玻璃基板，对比电极(4)为铂环，参比电极(5)为银丝，ITO导电玻璃基板放在筒体(1)与底座(2)之间。

7.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤三中所述的电解池的筒体(1)与ITO导电玻璃基板之间设置密封圈。

8.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于所述的密封圈为全氟醚FFKM密封圈。

9.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤三中的所述的紫外灯的功率为3～6W。

10.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法，其特征在于步骤三中的所述的紫外灯距离电解池上表面3cm～8cm。