[发明专利]合成1-BOC-3-哌啶酮的一种方法无效
| 申请号： | 201310235693.8 | 申请日： | 2013-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN103304472A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 赵云德;庄卫东;陶建华 | 申请（专利权）人： | 扬州天和药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 合成1-BOC-3-哌啶酮的一种方法，涉及1-BOC-3-哌啶酮的化学合成方法，属于医药技术领域。本发明以3-羟基吡啶为原料，通过3-羟基吡啶的还原、哌啶环氮BOC保护、oppenauer氧化的三步法制备得到1-BOC-3-哌啶酮粗品，再经过减压蒸馏，得1-BOC-3-哌啶酮精品。本发明建立了高效、低污染合成1-BOC-3-哌啶酮的方法，该合成方法操作简单、方便、合成步骤短，条件温和，反应过程绿色环保，产物收率高，纯度好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 boc 哌啶 一种 方法 | ||
【主权项】：
合成1‑BOC‑3‑哌啶酮的一种方法，其特征在于包括步骤以下：1）将3‑羟基吡啶在碱溶液中与硼氢化钠反应0.5～10h，反应温度‑5℃～100℃，经过萃取，取油层干燥浓缩，得3‑羟基哌啶；2）将3‑羟基哌啶在有机溶剂中与二碳酸二叔丁酯（BOC）在碱性条件下反应30min～10h，反应温度‑10℃～50℃，经过中和、萃取、干燥浓缩，得1‑BOC‑3‑哌啶醇；3）将1‑BOC‑3‑哌啶醇与酮在催化剂作用下反应1～24h，反应温度30℃～150℃，经过过滤、浓缩、萃取、干燥、浓缩后得到‑BOC‑3‑哌啶酮；4）对1‑BOC‑3‑哌啶酮粗品进行减压蒸馏，得1‑BOC‑3‑哌啶酮精品。
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