[发明专利]一种重要医药化工中间体5-溴吲哚高效合成工艺

摘要

本发明涉及一种重要医药化工中间体5-溴吲哚的合成方法，属于有机合成技术领域。其是以吲哚为原料经磺酸钠取代反应得到2-磺酸钠-吲哚，然后与酰化试剂反应得2-磺酸钠-1-氯乙酰基吲哚，最后和溴加成生成5-溴吲哚；主要特征在于反应过程中原子利用率高、溶剂可回收套用、对环境友好；第二、三步加成反应中使用水为反应介质，降低成本，后处理简单。该制备方法原料易得、条件温和、工艺操作及可控性强、成本低、收率高，无需复杂的后处理即可达到高纯度的5-溴吲哚。

主权项

一种重要医药化工中间体5‑溴吲哚的高效合成工艺，其特征在于是将吲哚溶于极性非质子性溶剂中，在35℃条件下与亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液反应10～15h，然后抽滤烘干得2‑磺酸钠‑吲哚(以下简称中间体I)，将中间体I与酰化试剂混合，在65～75℃反应1.5～2.5h，然后冷却，抽滤，烘干得2‑磺酸钠‑1‑氯乙酰基吲哚(以下简称中间体II)，将中间体II溶于3～5倍量的水，在不高于5℃滴加溴素保持1～1.5h，升至室温，继续反应0.5～1h，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液反应5～10min后，加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液回流15～20h，反应液冷却，抽滤，洗涤，烘干即得产品5‑溴吲哚。