[发明专利]一种DBSA修饰的镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管-聚邻甲苯胺复合吸波材料制备方法

摘要

本发明提供DBSA修饰的镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管-聚邻甲苯胺复合吸波材料制备方法。它利用溶胶-凝胶自蔓延高温合成法制备了稀土元素镧(La)掺杂钡铁氧体材料，采用原位复合技术，制备镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料。该复合材料电磁性能优异，综合性能良好，在微波暗室、电磁屏蔽、人体安全防护、国防隐身等领域具有重要的应用价值。

主权项

一种DBSA修饰的镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管‑聚邻甲苯胺复合吸波材料制备方法，其特征在于，制备方法如下：（1）镧掺杂钡铁氧体的碳纳米管的制备：按照化学元素计量比BaLaxFe12‑xO19 ，其中X=0.04,0.08,0.12，称取1.96g Ba(NO3)2、0.13~0.40g La(NO3)3·9H2O、25~37g Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去离子水中，将混合硝酸盐溶于去离子水中，得到混合硝酸盐金属阳离子溶液，然后按照混合硝酸盐金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1：1，将柠檬酸溶于混合硝酸盐金属阳离子溶液中，使其完全溶解，加适量氨水调节pH值呈弱酸性后向溶液中加入2 g聚乙二醇，室温下老化12 h，将溶液转移至三口烧瓶中，不断搅拌，在温度为80 ℃水浴中加热形成溶胶，将溶胶转移至玻璃皿中，然后在温度为90 ℃真空干燥箱中干燥形成干凝胶，在空气中点燃后，即可发生自蔓延燃烧形成疏松粉束，研磨混匀后在800 ℃保温1 h在升温到980 ℃保温2 h得红褐色的镧掺杂钡铁氧体粉末，加入1.5g管径20~30nm多壁碳纳米管，搅拌下逐滴加入浓硝酸60mL和浓硫酸20mL，超声波分散2h，相互作用20天，然后过滤、洗涤，滤出物干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氩气，气体流量0.1L/min，升温速度为5℃/min，升温至900℃保持2h，自然冷却至室温，产物用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，50℃真空干燥，研磨，得到镧掺杂钡铁氧体的碳纳米管； （2）DBSA镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管的制备：将2.0g镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入1.0g DBSA，在冰水浴中反应2.5h，其中镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管与DBSA质量比为2:1；反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA镧掺杂钡铁氧体填充的碳纳米管；   （3）镧掺杂钡铁氧体‑聚邻甲苯胺复合吸波材料制备方法：将0.19~0.2g镧掺杂钡铁氧体加入100 mL的1.5 mol/L盐酸溶液的三口烧瓶中，将1.0ml邻甲苯胺单体注射到上述体系中，将含有(NH4)2S2O8的盐酸溶液，用滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，溶液变蓝黑色意味着POT/BaLaxFe12‑xO19的生成，反应6 h，反应结束后过滤，依次用1.5 mol/L盐酸和蒸馏水洗涤，在80 ℃真空干燥12 h得到POT/BaLaxFe12‑xO19复合材料。