[发明专利]Tanikolide的不对称全合成方法无效
申请号: | 201310038301.9 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103113338A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 杨华;孙默然;谢阳腊;周航;牛长岭 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了天然产物(+)-Tanikolide的不对称全合成方法,属有机合成领域。其具有如下结构:通过与现有文献完全不同的合成策略构筑手性叔醇,对映选择性地完成(+)-Tanikolide的全合成。合成路线以光学活性氨基醇为原料,首先经氧化反应得到构型保持的氨基醛,再通过Witting反应、[2,3]-Meisenheimer重排及催化氢化三步连续反应构筑手性季碳,最后经官能团转化得到目标产物。总收率35%。操作简便,反应条件温和,适用于大量制备,合成物的旋光度与天然产物(+)-Tanikolide的旋光度及旋光方向相一致。 | ||
搜索关键词: | tanikolide 不对称 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.Tanikolide的不对称全合成方法,它具有式1所示结构,其特征在于,通过如下步骤合成:步骤一:(L)-N-Boc-α-氨基醇2在有机溶剂中-50℃~50℃范围内,在氧化剂作用下转变成(L)-N-Boc-α-氨基醛3,所得产物经萃取后浓缩,不需纯化直接用于下一步反应;所说的有机溶剂为二氯甲烷、DMSO和四氢呋喃中的一种或多种;所说的氧化剂是Swern氧化剂、Parkin-Doering氧化剂、IBX氧化剂、Dess-Martin氧化剂或TEMPO氧化剂;步骤二:(L)-N-Boc-α-氨基醛3在有机溶剂中50~150℃范围内,与Witting试剂4反应得到α,β-不饱和酯5化合物,所得产物经柱层析进行纯化;所说的有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷或苯; 步骤三:α,β-不饱和酯5在有机溶剂中0~100℃范围内,在三氟乙酸作用下脱去Boc保护基;粗产品不经纯化,在惰性溶剂和缚酸剂存在下,与苄溴反应得到双苄基α,β-不饱和酯6;所说的有机溶剂为二氯甲烷;所说的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或多种;所说的惰性溶剂为乙腈、甲苯、四氢呋喃或乙酸乙酯;步骤四:双苄基α,β-不饱和酯6有机溶剂中-50℃~50℃范围内,在还原剂作用下还原为二醇7化合物,所得产物经柱层析进行纯化;所说的有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、四氢呋喃或无水乙醚或甲醇、乙醇、叔丁醇分别与二氯甲烷的混合溶液;所说的还原剂为氢化锂铝或硼氢化钠;步骤五:二醇7 在无水有机溶剂中,在-50℃~50℃的范围内,在催化剂作用下与酰化剂反应得到二乙酸酯8化合物,所得产物通过柱层析进行纯化;所说的无水有机溶剂为二氯乙烷;所说的酰化剂为乙酸酐、乙酰氯或乙酸异丙烯酯;所说的催化剂为DMAP、PPY或P(MeNCH2CH2)3; 步骤六:化合物8在有机溶剂中0~100℃范围内,在氧化剂作用下发生重排反应,所得产物经柱层析进行纯化,得到氮氧化合物9;所说的有机溶剂选二氯甲烷;所说的氧化剂选m-CPBA; 步骤七:化合物9 在有机溶剂中0~100℃范围内,在碱作用下发生酯水解反应生成醇10化合物,所得产物经柱层析进行纯化;所说的有机溶剂选四氢呋喃;所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠;步骤八:化合物10在有机溶剂中0~100℃范围内,在催化剂作用下发生氢化还原反应,得到三醇化合物11,所得产物经柱层析进行纯化;所说的催化剂选Pd/C;所说的有机溶剂选甲醇;步骤九:化合物11在有机溶剂中0~100℃范围内,在催化剂作用下对邻二醇进行丙叉基保护生成化合物12,所得产物经柱层析进行纯化;所说的有机溶剂是丙酮或乙醚;所说的催化剂是对甲苯磺酸、三氟化硼或碘;丙叉基保护所用的试剂是丙酮或2,2-二甲氧基丙烷;步骤十:化合物12在有机溶剂中0~100℃范围内,氧化剂作用下和盐酸作用下一锅反应,直接得到目标产物1,所得产物经柱层析进行纯化;所说的有机溶剂选乙腈;所说的氧化剂为KMnO4/NaOH、Jones 氧化剂、TEMPO/NaClO/NaClO2或H5IO6/CrO3。
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- 2015-06-26 - 2017-06-23 - C07D309/30
- 本发明属于药物化学领域,提供了一种3‑羟基‑3‑甲基戊二酞辅酶A还原酶抑制剂,是一种含有3‑氟‑己内酯片段及其内酯开环后形成的3‑氟‑5‑羟基戊酸及其盐或酯的他汀含氟修饰物,其结构式如下描述这类化合物经测试具有抑制HMG‑coA还原酶活性的效果,可作为新一代的潜在HMG‑CoA还原酶抑制剂。
- 一种4,6‑二脱氧糖苷及其制备方法和应用-201710181839.3
- 张建军;姜锐;梁晓梅;王道全 - 中国农业大学
- 2017-03-24 - 2017-06-20 - C07D309/30
- 本发明公开了一种4,6‑二脱氧吡喃型糖苷及其制备方法和应用,所述4,6‑二脱氧吡喃型糖苷以廉价易得的鼠李糖甲基苷或甘露糖甲基苷为起始原料,经过简单高效的反应制得4,6‑二脱氧吡喃型糖苷。将D型4,6‑二脱氧吡喃型糖苷在有机溶剂中与2,4‑二羟基‑6‑甲基苯甲酸进行缩合反应形成酯键可制得Orsellides C化合物。所述的缩合反应体系为DCC—DMAP或是EDCI—DMAP用量为糖苷的100%~300%,反应溶剂可为DMF、THF、CH2Cl2或是DMF—THF(v/v 11)混合溶剂,反应温度20℃~80℃,反应时间为4~8小时。
- 一种丁位内酯的合成方法-201611179206.0
- 黄战鏖;侯峰;钱正刚;裴继红;张长征;王勇;卞余东 - 上海万香日化有限公司
- 2016-12-19 - 2017-05-10 - C07D309/30
- 本发明公开的一种丁位内酯的合成方法,其特征是以5‑氧代脂肪酸为起始原料,在Ru/C等催化剂存在下,于5‑30atm的氢气压力及120‑180℃反应;首先发生羰基的加氢反应,得到中间产物5‑羟基脂肪酸M1,同时M1分子内脱水酯化发生一锅反应生成丁位内酯,具体反应式如下,式中R=CH3(CH2)n‑,n=1‑8。
- 从红曲粉中分离高纯度内酯型洛伐他汀的方法-201510285307.5
- 倪京满;缑三虎;王一杰 - 倪京满
- 2015-05-29 - 2017-05-03 - C07D309/30
- 本发明公开了一种从红曲中分离内酯型洛伐他汀的新方法,以市售功能性红曲粉为原料,经过乙醇提取,真空抽滤,经硅胶柱层析一步分离,浓缩结晶后分别用色谱及波谱法分析纯度及鉴定结构,得到纯度大于等于98%的内酯型结构的洛伐他汀的结晶,提取率在85%以上。本发明生产设备简单,工艺简易可行,操作简便,耗时短,原料药利用率高,生产成本较低,是一种节能环保的方法。
- 专利分类