[发明专利]5-取代的苯硫基-苯并咪唑-2-N-甲氧基羰基氨基系列化合物的合成方法

摘要

本发明公开了5-取代的苯硫基-苯并咪唑-2-N-甲氧基羰基氨基系列化合物的合成方法，通过取代的苯硫酚、无水碳酸钾和2-硝基-5-氯苯胺与一系列化合物反应最终得到化合物I。本发明路线原料价格低廉易得、操作简单、收率较高、污染小、适合工业化生产。

主权项

5‑取代的苯硫基‑苯并咪唑‑2‑N‑甲氧基羰基氨基系列化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取代的苯硫酚、无水碳酸钾和2‑硝基‑5‑氯苯胺加入到DMF中，回流反应，反应结束后，减压蒸出部分DMF，残余物倾入到冰水中，搅拌结晶，过滤，水洗，得到化合物II；(2)化合物II加入到甲醇中，搅拌下加入氯化铵，冰水浴冷却下，分批加入硼氢化钠，加料完毕，恢复到室温反应，反应结束后，浓缩反应液，残余物加入水中，用二氯甲烷萃取，有机层再用水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩至干即得到化合物III；(3)硫脲和氢氧化钠加入到反应瓶中，100℃搅拌40‑60分钟，降至室温，冰水浴冷却下，滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕，恢复室温反应40‑60分钟，然后加入4N盐酸调节pH＝2‑3，加入化合物III的乙醇溶液，回流反应，反应结束后，冷却至0℃，过滤，滤饼水洗，干燥，即得到化合物I，其中R可以是H，F，Cl，Br，C1‑C3的烷氧基等，取代基的位置可以是邻位，间位和对位。