[发明专利]盐酸胍法辛的制备方法无效
| 申请号： | 201210577339.9 | 申请日： | 2012-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103058890A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 张宝国;朱赞梅;王斐;李沁沁;张宏波 | 申请（专利权）人： | 郑州大明药物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/22 | 分类号： | C07C279/22;C07C277/08 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈大通 |
| 地址： | 450002 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸胍法辛的制备方法。首先以盐酸胍和2，6-二氯苯乙酰氯为基本原料，碳酸钾为缚酸剂，乙腈为溶剂，制备成胍法辛滤饼；然后将胍法辛与盐酸反应制备成盐酸胍法辛粗品；将盐酸胍法辛粗品加入95%的乙醇中进行重结晶，析晶后进行抽滤，所得滤饼进行干燥，干燥后得到盐酸胍法辛产品。本发明将2，6-二氯苯乙酰氯直接和盐酸胍反应，制备盐酸胍法辛。采用本发明制备盐酸胍法辛，操作简单，与现有技术相比，减少了操作步骤，降低了总反应时间，减少能耗，并且生产成本低。整个制备过程污染物排放很少，污染很小，有利于环保。利用本发明技术方案制备的盐酸胍法辛产品完全能够满足质量要求。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 胍法辛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸胍法辛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、胍法辛的制备：以盐酸胍和2，6‑二氯苯乙酰氯为基本原料，碳酸钾为缚酸剂，乙腈为溶剂；所述盐酸胍与2，6‑二氯苯乙酰氯二者之间的质量比1:1.2～1.4；所述盐酸胍与碳酸钾二者之间的质量比为1.2～1.3:1，所述盐酸胍与乙腈二者之间加入量的比例为1g：5～7ml；所述2，6‑二氯苯乙酰氯的乙腈溶液进行混合时，其混合比例为1g 2，6‑二氯苯乙酰氯：1～1.2ml乙腈；首先将原料盐酸胍、缚酸剂碳酸钾和溶剂乙腈加入反应容器中，在室温条件下不断搅拌，在搅拌的条件下滴加配制的2，6‑二氯苯乙酰氯乙腈溶液，1.5～2h加完2，6‑二氯苯乙酰氯的乙腈溶液，然后在室温条件下进行反应3～4h，反应结束后蒸除溶剂乙腈，所得反应物中加入水搅拌成均匀的浆状，进行过滤，过滤后所得滤饼进行水洗，水洗后得到胍法辛滤饼；b、盐酸胍法辛粗品的制备：将步骤a得到的胍法辛滤饼完全溶解于质量浓度为95%的乙醇中，完全溶解后进行过滤，所得滤液中加入质量浓度为35～37%的盐酸，调节其pH值至1～2，在室温下搅拌进行反应30～40min，反应结束后浓缩除去乙醇，然后冷却至室温析晶2～3h，析晶后抽滤得到盐酸胍法辛粗品；c、盐酸胍法辛粗品的精制：将步骤b得到的盐酸胍法辛粗品加入质量浓度为95%的乙醇中，加热至80～85℃进行搅拌溶解，盐酸胍法辛粗品完全溶解后冷却至室温进行析晶2～3h，析晶后进行抽滤，所得滤饼进行干燥，干燥后得到盐酸胍法辛产品。
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