[发明专利]一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法有效
申请号: | 201210543747.2 | 申请日: | 2012-12-14 |
公开(公告)号: | CN102977120A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 柴建华;刘亚林;许蓓珍 | 申请(专利权)人: | 江西富祥药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D499/86 | 分类号: | C07D499/86;C07D499/08 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 333000 江西省景德镇市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明提供了一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法,它包括以下步骤:(1)向反应釜中抽入溶剂,加入舒巴坦酸,控温搅拌溶解,加入碱控制反应温度,搅拌反应完全后,离心烘干得舒巴坦盐;(2)再将舒巴坦盐悬浮于溶剂中,搅拌均匀,滴加特戊酸氯甲酯,控制反应温度,反应完全后加入水和有机溶剂的混合液,搅拌结晶,离心烘干得舒巴坦匹酯。本发明具有以下优点:1)产品收率高,2)产品为结晶性固体,稳定性好,纯度高。3)、反应时间短。4)、反应条件温和,无需添加催化剂,无需高危氢化反应。5)、产品分离操作简单,反应完毕后直接进行过滤分离,无需提取、蒸馏、高危氢化、精制、过柱等繁琐操作步骤,大大缩短了批生产周期。 | ||
搜索关键词: | 一种 舒巴坦匹酯 制备 结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向反应釜中抽入溶剂,加入舒巴坦酸,控温搅拌溶解,加入碱控制反应温度,搅拌反应完全后,离心烘干得舒巴坦盐;(2)再将舒巴坦盐悬浮于溶剂中,搅拌均匀,滴加特戊酸氯甲酯,控制反应温度,反应完全后加入水和有机溶剂的混合液,搅拌结晶,离心烘干得舒巴坦匹酯。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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