[发明专利]大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法有效
| 申请号： | 201210489803.9 | 申请日： | 2012-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN103012686A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 | 申请（专利权）人： | 安徽皖东化工有限公司 |
| 主分类号： | C08F255/10 | 分类号： | C08F255/10;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08F8/24;C08J9/26;B01J41/14 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 239300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。 | ||
| 搜索关键词： | 苯乙烯 树脂 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：![]()
配好下列重量份的水相原料，混合搅拌均匀；去离子水 350-380古尔胶 10-12丙二醇 10-15聚乙烯醇 20-25二乙烯三胺 12-18三乙烯四胺 15-20碳酸钠 30-35过硫酸铵 1-2用硫酸调PH为6.8-7.2![]()
称取下列重量份原料，混合后加入水相，搅拌，视粒度调整转速；苯乙烯 510-520二乙烯苯 82-86异丁醇 355-364二茂铁 15-20聚异丁烯 80-90过氧化苯甲酰 1-2偶氮二异丁腈 5-7![]()
以5-6℃/10分钟的速度升温至79℃±1，观察球体粒度及定型情况；![]()
在80-82℃保温2-3h，再用20-40分钟升至85-88℃保温2-3h；![]()
用40-80分钟时间升温至92-96℃保温3-4h；![]()
用热水洗球数遍至水清为止；![]()
抽干水，烘干，分筛制得A料；（2）、氯甲基化制备所述中间体，包括以下步骤：![]()
洗净烘干反应釜，称取下列比例的原料，向反应釜中投入A料、氯甲醚、四氢呋喃，搅拌并于28℃左右，动态膨胀2-3h；A料 380-420Kg氯甲醚 1450-1550L四氢呋喃 150-180L氯化锌 310-340kg![]()
分多次加入氯化锌，每次间隔20-40分钟，温度控制在35℃以下；![]()
温度稳定后，将温度升到40-45℃反应16-20小时，取样测氯含量≥18.5%为合格；![]()
氯含量合格后，回收氯化母液；![]()
捞出球体，用甲醇洗涤两遍；![]()
用水洗两遍，抽干水，包装即得。
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