[发明专利]一种十七氟辛基碘烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210482821.4 申请日: 2012-11-26
公开(公告)号: CN102992944A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 王相承;符爱清;常耕 申请(专利权)人: 中国人民解放军防化学院;南通海尔斯医药有限公司
主分类号: C07C19/16 分类号: C07C19/16;C07C17/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102205 北*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种十七氟辛基碘烷的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明制备流程包括下列步骤:在反应温度下使十七氟辛基磺酸钾发生磺酰化反应,反应结束后,获得十七氟辛基磺酰氯;在反应温度下使十七氟辛基磺酰氯发生溴代反应,反应结束后,获得十七氟辛基溴烷;在反应温度下使十七氟辛基溴烷发生碘代反应,反应结束后,获得十七氟辛基碘烷。和现有技术相比,本发明的优势在于:合成路线简单,原料易得,工艺条件温和,成本较低,便于工业化生产。
搜索关键词: 一种 十七 辛基 制备 方法
【主权项】:
一种十七氟辛基碘烷的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:a)在反应温度下使十七氟辛基磺酸钾发生磺酰化反应,反应结束后,获得十七氟辛基磺酰氯;b)在反应温度下使十七氟辛基磺酰氯发生溴代反应,反应结束后,获得十七氟辛基溴烷;c)在反应温度下使十七氟辛基溴发生碘代反应,反应结束后,获得十七氟辛基碘烷。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国人民解放军防化学院;南通海尔斯医药有限公司,未经中国人民解放军防化学院;南通海尔斯医药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210482821.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种制备和精馏分离多氟碘代烷的系统及方法-201310100123.8
  • 张金刚;李瑞涛;陈千友;胡有荣 - 四川西艾氟科技有限公司
  • 2013-03-26 - 2014-10-01 - C07C19/16
  • 本发明涉及一种多氟有机化合物制备分离的系统及方法。本发明提出一种制备和精馏分离多氟碘代烷的系统,包括3个反应釜、4个精馏设备和多个产品储罐,所述4个精馏设备依次相连接;所述3个反应釜中,第一反应釜与第一精馏设备的原料入口连接;第二反应釜与第二精馏设备的原料入口连接;第三反应釜与第三精馏设备的原料入口连接;所述精馏设备的馏分出口与产品储罐的入口连接,产品储罐的出口与反应釜连接。本发明提出的方法,通过多次循环操作,可以得到C2、C4、C6、C8的单一组分全氟烷基碘,纯度达到99%以上,可根据市场需要,收集不同组分的高纯全氟烷基碘,作为中间产品出售,实现良好的经济效益。
  • 一种催化蒸馏调聚制备全氟烷基碘的方法-201410067621.1
  • 王金明 - 巨化集团技术中心
  • 2014-02-26 - 2014-06-25 - C07C19/16
  • 本发明公开了一种催化蒸馏调聚制备全氟烷基碘的方法,采用催化蒸馏塔制备,催化蒸馏塔从塔顶至塔底由依次连接的精馏段、反应段、提馏段和塔釜组成,反应段装填有作为催化剂的磷青铜丝网波纹填料,制备方法包括以下步骤:(a)分别同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯从精馏段和提馏段连续加入催化蒸馏塔进行反应,五氟碘乙烷和四氟乙烯的摩尔比为1∶2~10,反应压力为0.5~1.4MPa,反应温度为70~100℃;(b)将塔釜反应产物连续引出即得到全氟烷基碘产品。本发明具有生产设备简单,工艺参数易控,操作安全性好,反应效率高,产物易分离的优点。
  • 一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法-201310428117.5
  • 耿为利;周强;王树华;兰喜平;胡正;吕秉达 - 巨化集团技术中心
  • 2013-09-18 - 2014-01-22 - C07C19/16
  • 本发明公开了一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,包括以下步骤:(a)向填料塔中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1;(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔塔釜引出,通过循环泵经加热器加热后返回填料塔循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1由底部连续通入填料塔中进行反应,反应温度为200~370℃;(c)将反应产物由填料塔塔顶连续引出,经冷凝器冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。本发明具有工艺简单,效率高、安全可控,产物组成分布好、催化剂不需分离可循环利用的优点。
  • 氟烷基碘化物的制造方法-201310124614.6
  • 平坂岳臣;市田卓也;长谷川知邦 - 大金工业株式会社
  • 2013-04-11 - 2013-10-30 - C07C19/16
  • 本发明提供新型的氟烷基碘化物的制造方法,其能够以高选择率制造目的氟烷基碘化物,并能够使用小型的反应器,生产效率优异。具体地本发明提供一种氟烷基碘化物的制造方法,其特征在于,在反应器内,使作为调聚体的下述式(I)所示的氟烷基碘化物与作为主链物的四氟乙烯进行调聚反应,制造下述式(II)所示的氟烷基碘化物,RfI (I)式中,Rf为碳原子数1~6的氟烷基,Rf-(CF2CF2)n-I (II)式中,Rf与式(I)相同,n为1~4的整数,将上述反应器内的反应液抽出,从该反应器所具有的喷射器的入口向喷射器内供给,该反应液通过该喷射器时,由喷射器的吸引口向该喷射器内吸引作为上述反应器内的气相的含有四氟乙烯的气体,从该喷射器的出口向反应器中喷出上述反应液和含有四氟乙烯的气体的混合物,使上述式(I)所示的氟烷基碘化物与四氟乙烯反应。
  • 一种十七氟辛基碘烷的制备方法-201210482821.4
  • 王相承;符爱清;常耕 - 中国人民解放军防化学院;南通海尔斯医药有限公司
  • 2012-11-26 - 2013-03-27 - C07C19/16
  • 本发明公开了一种十七氟辛基碘烷的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明制备流程包括下列步骤:在反应温度下使十七氟辛基磺酸钾发生磺酰化反应,反应结束后,获得十七氟辛基磺酰氯;在反应温度下使十七氟辛基磺酰氯发生溴代反应,反应结束后,获得十七氟辛基溴烷;在反应温度下使十七氟辛基溴烷发生碘代反应,反应结束后,获得十七氟辛基碘烷。和现有技术相比,本发明的优势在于:合成路线简单,原料易得,工艺条件温和,成本较低,便于工业化生产。
  • 一种使用复合型催化剂制备全氟烷基碘的方法-201210107831.X
  • 杨华杰;魏奇;王忠华 - 阜新恒通氟化学有限公司
  • 2012-04-13 - 2012-08-22 - C07C19/16
  • 一种使用复合型催化剂制备全氟烷基碘的方法,以全氟碘乙烷和四氟乙烯单体作为调聚反应物,在复合型催化剂存在下,进行调聚反应,所述的复合型催化剂为活性金属与金属氟化物的混合物,所述的活性金属为铜与锌的混合物或铜与银的混合物;金属氟化物为三氟化钴、四氟化铈中的一种;反应后得到粗产物,经K2SO3溶液洗涤至pH=7.0~8.0,得到最终产物全氟烷基碘。该方法催化剂易得,催化性能高,安全环保,无腐蚀性,选择性好;反应条件温和,反应所需温度不高,能耗低,操作简单,反应过程安全平稳,反应副产物少,工艺安全性好;反应速率快,生产效率高,收率好,适合实现工业化生产。
  • 一种低碳数全氟烷基碘的制备方法-201010531688.8
  • 向绍基;李华;孔小林;徐卫国 - 中化蓝天集团有限公司;浙江省化工研究院有限公司
  • 2010-11-04 - 2012-05-23 - C07C19/16
  • 本发明公开一种低碳数全氟碘代烷烃的制备方法,在无水全氟羧酸银盐RfCO2Ag和/或无水全氟羧酸铜盐(RfCO2)2Cu作用下,无水全氟羧酸盐(RfCO2)nM与单质碘发生热分解反应生成全氟烷基碘,所述Rf独立地选自碳原子数为1~6的全氟烷基,n选自1~6的整数,M=ⅠA族金属元素、ⅡA族金属元素、ⅣA族金属元素、ⅠB族金属元素或ⅡB族金属元素。本发明提供的制备方法不需要溶剂、操作简单、反应温和、反应速度快、产率高、成本低、选择性高而且环境友好,可用于工业化生产。制备的全氟烷基碘可用于生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品。
  • 一种氟气引发连续化生产短链全氟碘代烷的方法-201110246708.1
  • 谢学归;黄澄华;谢子卓;李菁;陈雪娟;吴荣 - 湖北卓熙氟化科技有限公司
  • 2011-08-26 - 2012-03-21 - C07C19/16
  • 一种氟气引发连续化生产短链全氟碘代烷的方法,所述短链全氟碘代烷具有如下通式:C2F5(CF2CF2)nI其中,n为1~3的整数,优选n=1~2,所述方法包括如下步骤:连续将四氟乙烯和五氟碘乙烷按比例提供到螺旋管式反应器中,通入引发剂氟气引发反应,在温度为150~200℃及压力0.1-1MPa下进行调聚反应,粗产品经冷凝(温度≤50℃),液化产物经分馏得到所需产物,未液化的气体再循环到装置原料部分,参与重新配比,循环使用。优点:可使反应温度下降50~200℃左右。易于得到目标产物。提高产品的选择性。可有效的实现防腐。
  • 一步法制备五氟碘乙烷的新工艺-201110246680.1
  • 谢学归;黄澄华;谢子卓;李菁;吴荣;陈雪娟 - 湖北卓熙氟化科技有限公司
  • 2011-08-26 - 2012-02-15 - C07C19/16
  • 一步法制备五氟碘乙烷新工艺,采用多级塔式反应器串联工艺流程(根据工艺需要,N≥2),碘的五氟化碘溶液、全氟烷基磺酰氟与氟氮混合气、四氟乙烯分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。优点:反应从氟气、碘、四氟乙烯为原料出发一步合成五氟碘乙烷;本法中新生的五氟化碘活性较高,能够在60~65℃条件下温和反应;催化剂全氟烷基磺酰氟可作为触媒和表面活性剂,可提高反应速率和产率。两个溶碘槽和尾气吸收塔配合交替使用使反应连续自动化;未反应完的氟气可通过活性三氧化二铝吸附后回收利用;本工艺设备及部件,采用普通钢材,无麻点化学镀镍处理再进行氟气钝化处理,预防腐蚀性化学品对设备的损坏,降低了投资成本,利于产业化。
  • 一步法制备全氟烷基碘的方法-201110122417.1
  • 何日兴;肖玉岭;张立亭;毛震 - 山东中氟化工科技有限公司
  • 2011-05-12 - 2011-11-16 - C07C19/16
  • 本发明涉及氟制品中间体领域一种一步法制备全氟烷基碘的方法。包括以下步骤:向反应容器中加入碘、五氟化碘和复合催化剂,抽真空至-0.095MPa,高纯氮气置换多次使容器中水份含量≤100ppm,氧含量≤30ppm,使容器内温度为60~80℃,加入四氟乙烯保持压力为0.5~0.7MPa反应;当加入四氟乙烯后压力无下降时,将反应温度升至130-150℃,继续通入四氟乙烯,控制压力为2.8MPa进行反应,得到全氟烷基碘。由五氟化碘一步合成全氟烷基碘,两步反应在一个反应釜内连续进行,复合催化剂的使用使反应效果大大提高;使原来两步反应变为一步反应进行,减少了生产步骤,简化了生产工艺和设备,降低了生产投资。
  • 一种一锅法生产全氟烷基乙基碘化物的方法-201110122416.7
  • 何日兴;肖玉岭;张立亭;吕伟平 - 山东中氟化工科技有限公司
  • 2011-05-12 - 2011-11-16 - C07C19/16
  • 本发明涉及全氟化学品中间体领域一种一锅法生产全氟烷基乙基碘化物的方法。包括以下步骤:向反应釜中加入复合催化剂和RfI,在温度为130~150℃,水份含量≤100ppm,氧含量≤30ppm,搅拌状态下通入四氟乙烯,压力为1~2.5Mpa,得到全氟烷基碘化物;在90~100℃条件下向全氟烷基碘化物中连续通入乙烯单体。本发明的有益效果是:复合催化剂可以在相对低的温度和压力下比较高效的生产全氟烷基乙基碘化物,产物中所需中长碳链含量较高;反应过程产生较少的杂质,方法简单、经济,是适合于工业化生产;无需对产物进行分离,只需精馏,节约能源,缩短工时。
  • 一种含氟碘代烷的合成方法-201110105325.2
  • 周强;吴庆;王树华 - 巨化集团公司
  • 2011-04-26 - 2011-10-19 - C07C19/16
  • 本发明公开了一种含氟碘代烷的合成方法,在相转移催化剂的作用下,并/或在极性质子惰性的酮类溶剂中,通式为CFmH3-m(CH2)nX的化合物同碘化钠或碘化钾发生卤素交换反应,合成通式为CFmH3-m(CH2)nI的化合物,其中m=2~3,n=2~5,X是Cl或Br。反应温度为20℃~140℃,相转移催化剂与CFmH3-m(CH2)nX的质量比为0.0005∶1~0.05∶1,CFmH3-m(CH2)nX同碘化钠或碘化钾的摩尔比为0.5∶1~5∶1。本发明具有工艺流程短,原料成本低的明显优势。
  • 一种1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物的制备方法-201010200876.2
  • 郭艳红;胡开达;梁成锋;王军;张海兵 - 中化国际(苏州)新材料研发有限公司
  • 2010-06-11 - 2010-10-20 - C07C19/16
  • 本发明涉及一种1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物的制备方法,其使RfI与乙烯在选自铜、镍、锡、锌、镁、铁或它们的合金中的一种或多种的存在下进行加成反应获得1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物,其中Rf为碳数4~12、结构为直链或支链的全氟烷基,所述方法包括(1)、将催化剂加入到RfI中,于温度50℃~150℃下保温搅拌20~200分钟获得悬浮液;(2)、向悬浮液中通入乙烯进行加成反应,反应温度为50℃~250℃,压力为体系自生压力,其中:催化剂的用量为RfI投料质量的0.1%~5%,乙烯与RfI的投料摩尔比为1∶1~5。本发明方法成本较低,所得1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物的含量大于98%,收率高达95%。
  • 一种全氟碘代烷的制备方法-201010120783.9
  • 张涛;胡积青;谢文健;王来来;陈新滋 - 广东理文化工研发有限公司
  • 2010-02-04 - 2010-09-29 - C07C19/16
  • 本发明公开一种全氟碘代烷的制备方法,这种制备方法是调聚法,以及这种制备方法所使用的催化剂的制备方法、负载催化剂的载体及载体的制备方法。本发明的全氟碘代烷的制备方法是在釜式反应釜内加入氟烯烃、调聚剂RfI和铜催化剂,所用的铜催化剂系铜负载于磁性载体上,铜催化剂用量为调聚剂RfI质量的0.5~5%,在反应温度80℃~150℃和体系自生压力的条件下,在反应器中进行反应,合成全氟碘代烷;在反应完成后,使反应体系设置于一个外磁场中,在外磁场作用下,使所用的负载于磁性载体上的铜催化剂与反应产物分离。
  • 一种全氟烷基碘化物的调聚方法-201010137925.2
  • 胡开达;梁成锋;郭艳红;张海兵 - 中化国际(苏州)新材料研发有限公司
  • 2010-03-29 - 2010-08-18 - C07C19/16
  • 本发明涉及一种通过调聚反应合成全氟烷基碘化物的方法,所述调聚反应以RfI为调聚体,以四氟乙烯为调聚单体,在金属催化剂的存在下进行,其中,Rf为碳数1~6、结构为直链或支链的全氟烷基,所述四氟乙烯与RfI的投料摩尔比为1∶1~6,所述金属催化剂为平均粒径50nm~50μm的金属粉末,其使用量为所述RfI投料质量的0.1%~5%,所述方法包括如下步骤:(1)将所述金属催化剂分散于碳数为4~12的全氟烷基碘化物中形成悬浮液;(2)将所述调聚体与步骤(1)所得悬浮液加入到反应釜中,然后通入四氟乙烯气体进行调聚反应。本发明方法工艺简单、安全性好,目标产物选择性高。
  • 末端碘化多氟烷烃及其制备方法-200880106898.3
  • 堀内雅可;村田清一郎;佐藤胜之 - 优迈特株式会社
  • 2008-08-29 - 2010-08-11 - C07C19/16
  • 本发明提供通式CnF2n+1(CHXCFY)s+p(CF2CF2)t+rI[I](其中,X、Y分别为氢原子或氟原子,其中Y为氟原子时X也为氟原子,n为1~6的整数,s+p为1~5的整数、是CHXCFY基团的数目,t+r为0或1~6的整数、是四氟乙烯骨架的数目)表示的末端碘化多氟烷烃。上述末端碘化多氟烷烃通过使CnF2n+1与含氟烯烃CHX=CFY以及四氟乙烯在过氧化物引发剂的存在下依次进行调聚反应来制备。
  • 一种全氟烷基碘化物的制备方法-201010109015.3
  • 胡开达;郭艳红;梁成锋;张海兵 - 中化国际(苏州)新材料研发有限公司
  • 2010-02-08 - 2010-07-14 - C07C19/16
  • 本发明涉及一种通过调聚反应制备全氟烷基碘化物的方法,调聚反应的反应体系包括作为调聚单体的四氟乙烯、作为调聚体的RfI以及作为催化剂的金属粉末,其中,Rf为碳数1~6、结构为直链或支链的全氟烷基,其中:四氟乙烯与RfI的投料摩尔比为1∶1~6,金属粉末的使用量为RfI投料质量的0.1%~5%,并且,在调聚反应的反应体系中还加入有质量为金属粉末质量的0.1~10倍的非离子表面活性剂。本发明方法获得的全氟烷基碘化物产品中,低聚合度的全氟烷基碘化物比例在90%以上,安全性好、生产成本低。
  • 羟基苯甲醛的合成方法-200810157172.4
  • 胡金来 - 胡金来
  • 2008-09-19 - 2010-03-24 - C07C19/16
  • 本发明公开了羟基苯甲醛的各种合成方法,TFE、I2、IF5反应法,具有流程短、操作简单,纯度和收率高,三废少等优点,是比较成熟一种合成方法,此合成方法被大部分厂家所采用,并不断进行工艺上的改进。
  • 用于氟碘代烷制备工艺的催化剂的预处理和再生的方法-200810209879.5
  • 杨树武;童雪松 - 霍尼韦尔国际公司
  • 2008-11-27 - 2009-07-15 - C07C19/16
  • 本发明涉及用于氟碘代烷制备工艺的催化剂的预处理和再生的方法。一种由结构式CF3(CF2)n-I表示的氟碘代烷烃的制备方法,其中n为0或1。该方法包括了将碘源与由结构式CF3(CF2)n-Y表示的化合物进行反应的步骤,其中Y选自H、Cl、Br和COOH,且其中n是0或1。该反应在温度为约100℃到约750℃,压力为约0.001到约100atm,接触时间为约0.001秒到约300小时的条件下,并且在催化剂存在下进行。将催化剂进行下列之一或者两者的处理:a)在反应前,通过与选自氟化氢、三氟甲烷、氢、碘化氢、碘、氟和氧的气体接触,对催化剂进行处理,其中所述接触在足以缩短催化剂的诱导期长度的温度和接触时间下进行;和b)在反应后,通过与选自氟化氢、氢、氟、氧或者空气的气体接触,在足以再生该催化剂的温度和接触时间下对催化剂进行处理。
  • 单碘代全氟烷的制备方法-200810208082.3
  • 吴梓新;高慧敏;许家福;唐来安 - 上海华谊(集团)公司
  • 2008-12-29 - 2009-06-17 - C07C19/16
  • 本发明公开了一种单碘代全氟烷的制备方法。本发明以碘,氯/磺酰氯,无水氢氟酸为原料,在无氧氛围,路易斯酸催化剂作用下与对应的全氟烯烃进行反应,从而获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的单碘代全氟烷纯度大于99%,产率达到92%及以上,本发明与现有技术相比较,原料价格低廉,制备成本降低,操作方便,易于控制,对不同催化体系进行了筛选和优化,严格控制反应条件,使本发明产率有较大的提高。
  • 中等链长多氟烷基乙基碘化物的合成方法-200810204729.5
  • 冯东东;粟小理;江建安;胡根祥 - 上海三爱富新材料股份有限公司
  • 2008-12-17 - 2009-05-20 - C07C19/16
  • 公开了一种具有通式Rf(CF2CR1R2)nCHR3CHR4I的多氟烷基乙基碘化物的合成方法,其中,Rf为C1-8全氟烷基;R1和R2可相同或不同,各自选自氟原子、C1-4饱和全氟烷基;n=1-6;R3和R4可相同或不同,各自选自氢原子、C1-4饱和烷基;所述方法包括:(a)提供聚合单体;(b)提供调聚剂RfI;(c)加入贱金属催化剂进行聚合反应;(d)提供乙烯进行加成反应;其特征在于除金属催化剂以外,还加入助催化剂,所述助催化剂选自卤化亚铜或卤化亚锡并占催化剂重量的10-50重量%。
  • 用于制备三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的助催化剂-200710192980.X
  • S·杨;H·S·唐 - 霍尼韦尔国际公司
  • 2007-10-16 - 2009-04-22 - C07C19/16
  • 本发明提供了制备由式CF3(CF2)n-I所表示的氟碘烷烃的方法,其中n是0或1。该方法包括将如下物质接触的步骤:(i)由式CF3(CF2)n-Y表示的化合物,其中Y选自H、Cl、Br和COOH且n是0或1;(ii)碘源;(iii)负载在载体上的碱金属盐或碱土金属盐催化剂;和(iv)碱金属盐或碱土金属盐催化剂的助催化剂。所述助催化剂包括选自过渡金属元素、稀土金属元素、除碱金属或碱土金属元素之外的主族元素、其任何种类的盐及其任何组合中的至少一种元素。在一定温度和压力下接触一定时间,该温度和时间足以制得氟碘烷烃化合物。可在有溶剂或无溶剂下以及有氧或无氧下进行接触。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top