[发明专利]一种石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法

摘要

一种石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法，它涉及一种改性碳/碳复合材料的方法。本发明目的是要解决现有的界面改性方法制备的改性碳/碳复合材料存在不耐高温的缺陷。方法：一、首先将石墨氧化得到氧化石墨粉体；二、制备氧化石墨烯溶液；三、提纯；四、制备石墨烯；五、制备石墨烯/聚合物涂层溶液；六、碳纤维的涂层处理；七、碳化处理。本发明优点：一、操作简单、成本低廉；二、界面性能相比提高了20%～80%，宏观力学性能相比提高了3%～30%，耐烧蚀性能相比提高了10%～50%。本发明主要用于制备石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料。

主权项

一种石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法，其特征在于石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法是按以下步骤完成：一、石墨氧化：首先将强氧化酸和硝酸盐混合均匀，然后加入石墨，并从室温降温至‑5℃~0℃，混合均匀后在搅拌速度为100rpm~300rpm、滴加速度为80mg/min~120mg/min的条件下加入含钾强氧化剂，然后将升温至10℃~30℃，并继续在搅拌速度为300rpm~500rpm搅拌5h~10h，得到反应混合液，然后将反应液转移至温度为10℃~50℃的温水浴条件下，并继续反应40min~2h，得到反应液，然后加入90℃~100℃的热水反应液沸腾并持续沸腾20min~5h，再加入质量分数为55%~65%的双氧水水溶液，并搅拌混合均匀，然后静置0.5h~1h，再采用超纯水水洗，水洗至离心分离得到的滤饼中无SO42‑为止，将所得液体过滤，最后在‑35℃~‑50℃冷冻干燥3h~24h，即得到氧化石墨粉体；二、制备氧化石墨烯溶液：首先向氧化石墨粉体中加入溶剂，搅拌混匀后得到氧化石墨溶液，然后置于超声振荡器上，并采用直接超声震荡或间接超声震荡，即得到氧化石墨烯溶液；三、提纯：在离心转速为3000rpm~10000rpm下将步骤二中得到的氧化石墨烯溶液进行离心处理，并将离心得到的上清液在温度为‑35℃~‑50℃下冷冻干燥3h~24h，即得到氧化石墨烯粉末；四、制备石墨烯：首先将氧化石墨烯粉末加入溶剂中，并在超声波功率为300W~500W的条件下超声处理10min~60min，然后加入肼，并继续在超声波功率为300W~500W的条件下超声处理20min~40min，然后过滤，并将过滤得到的固体采用去离子水洗涤5~10次，将最后一次水洗得到的固体在温度为‑35℃~‑50℃下冷冻干燥3h~24h，即得到石墨烯；五、制备石墨烯/聚合物涂层溶液：在搅拌速度为300rpm~1000rpm下将石墨烯、聚合物依次溶于溶液中，并继续在搅拌速度为300rpm~1000rpm下搅拌10min~60min，即得到石墨烯/聚合物涂层溶液；六、碳纤维的涂层处理：首先将碳纤维放入石墨烯/聚合物涂层溶液中在功率为150W~300W的超声辅助下浸渍0.5h~1.5h，然后将浸渍后碳纤维取出，并在温度为50℃~150℃下烘干1h~24h，即得到涂层处理过的碳纤维；七、碳化处理：①、首先将涂层处理过的碳纤维放入模具中，然后抽真空至真空度为‑0.5MPa~‑1.5MPa为止，并在真空度为‑0.5MPa~‑1.5MPa下将基体树脂吸入模具中直至基体树脂充满模具为止，然后在压力为2MPa~10MPa、温度为500℃下进行第一次碳化，碳化时间为10h~36h，即完成模具内涂层处理过的碳纤维的第一次碳化；②、将第一次碳化后的碳纤维的模具抽真空至真空度为‑0.5MPa~‑1.5MPa为止，并在真空度为‑0.5MPa~‑1.5MPa下将基体 树脂吸入模具中直至基体树脂充满模具为止，然后在压力为2MPa~10MPa、温度为800℃下进行第二次碳化，碳化时间为10h~36h，即完成模具内涂层处理过的碳纤维的第二次碳化；③、将第二次碳化后的碳纤维的模具抽真空至真空度为‑0.5MPa~‑1.5MPa为止，并在真空度为‑0.5MPa~‑1.5MPa下将基体树脂吸入模具中直至基体树脂充满模具为止，然后在压力为2MPa~10MPa、温度为1200℃下进行第三次碳化，碳化时间为10h~36h，即完成模具内涂层处理过的碳纤维的第三次碳化；④、以步骤七①至步骤七③操作操作过程为一个碳化周期，共经历2~6个碳化周期；⑤、将碳化后的碳纤维的模具加热至2200℃~2400℃，并在10MPa~15MPa下进行石墨化处理10h~24h，即得到石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料；步骤一中所述的强氧化酸与硝酸盐的质量比为(2~40):1；步骤一中所述加入的石墨与硝酸盐的质量比为(0.4~8):1；步骤一中所述加入的含钾强氧化剂与硝酸盐的质量比为(0.4~10):1；步骤一中所述加入的55%~65%双氧水水溶液与硝酸盐的质量比为(10~40):1；步骤二中所述加入的溶液与氧化石墨固体的质量比为100:(0.01~5.00)；步骤四中所述的氧化石墨烯粉末与溶剂的质量比为100:(0.01~0.5)；步骤四中所述加入的肼与溶剂的质量比为1:(2~5000)；步骤五中所述的石墨烯与聚合物的质量比为1:(1~100)；步骤五中所述的石墨烯和聚合物的总质量与溶液的质量比为1:(1~1000)。