[发明专利]一种3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法，以易得的3-甲醛基吡啶为原料，与硝基甲烷反应生成2-硝基-1-（3-吡啶基）乙醇后，再在乙酸酐和4-二甲氨基吡啶存在下脱水反应生成得到3-[2-硝基乙烯基]吡啶，再经硼氢化钠还原得到3-[2-硝基乙基]吡啶。

主权项

本发明所述3‑[2‑硝基乙基]吡啶的合成方法，是3‑甲醛基吡啶溶于冷的四氢呋喃和叔丁醇中，加入硝基甲烷和叔丁醇钾，零度搅拌两小时加水然后乙醚萃取后浓缩得到2‑硝基‑1‑（3‑吡啶基）乙醇，再溶解在二氯甲烷中，加入乙酸酐和4‑二甲氨基吡啶室温搅拌两小时后滴加碳酸氢钠溶液，加完分液，有机相干燥过滤减压浓缩得到油状物，用乙酸乙酯重结晶后得到3‑[2‑硝基乙烯基]吡啶固体；该固体溶于四氢呋喃和乙醇混合溶剂中，加入硼氢化钠后，搅拌两小时后滴加水后调节pH到6后用二氯甲烷萃取，浓缩后用硅胶柱层析得到3‑[2‑硝基乙基]吡啶，三步收率30%以上。