[发明专利]光学活性轴手性α-联烯醇、合成方法和用途有效
| 申请号： | 201210193176.4 | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN102675049A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 麻生明;叶俊涛 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07C33/14 | 分类号： | C07C33/14;C07C33/02;C07C33/12;C07C33/30;C07C29/00;C07C29/34;C07D307/28;C07D307/30;C07C271/22;C07C269/06;C07C69/608;C07C67/343 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 200032 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种光学活性轴手性α-联烯醇、合成方法和用途，通过二溴化锌促进剂，通过叔丁基二甲基硅基保护的炔丙醇、醛和手性α,α-二苯基脯氨醇制备高光学活性轴手性α-联烯醇的方法。该轴手性α-联烯醇具有如下的结构式： |
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| 搜索关键词： | 光学 活性 手性 联烯醇 合成 方法 用途 | ||
【主权项】：
1.一种轴手性α-联烯醇，其具有如下结构式：![]()
其中，R1=C1～C10的烃基，R2=H或C1～C10的烃基，联烯的轴手性为R或S型，与羟基相连的碳原子可以是非手性、R或S型；当所述的C1～C10的烃基为脂肪基时，ee值大于96。
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本发明方法具有合成路线短、操作简单、原料易得、分离纯化方便、底物普适性广、总产率较高、对应选择性以及非对映选择性高等优点。利用本发明方法合成的高光学活性的轴手性α-联烯醇，可以很方便的合成具有中心手性且手性完全保持的2,5-二氢呋喃类化合物，同时还可以合成手性完全保持的轴手性联烯胺和联烯丙二酸酯类化合物。
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- 2011-06-22 - 2011-12-14 - C07C33/14
- 本发明公开了一种制备松油醇的工艺方法，采用两步法，使松节油或工业蒎烯在酸催化下，在超声波辅助下进行水合反应，然后静置分层，中和洗涤得到水合萜二醇结晶产物和红油，再用稀酸催化使水合萜二醇结晶产物脱水生成主要含松油醇的黄油，最后经过精馏提纯得到松油醇产品。在静置分层前和中和洗涤过程中采用超声波辅助强化操作，在中和洗涤处理后得到的水合萜二醇结晶和红油与酸催化剂一起在超声波辅助下进行水合萜二醇的脱水反应。所得到的松油醇产品香气和纯度较稳，得率高，且相对于原有的二步法而言简化了其生产工艺路线，减少了设备数目、减少了废水的产生、减少了能耗、减少了劳动力的用量，从而降低了生产成本。
- 一种合成左旋松油醇的反应装置-201110097833.0
- 韦毅;黄科林;樊晓丹;王桂英;罗素娟 - 广西壮族自治区化工研究院
- 2011-04-19 - 2011-11-02 - C07C33/14
- 合成左旋松油醇反应装置，涉及一种用于合成左旋松油醇的带有管式固定床反应器的反应装置。该反应装置主要由蒸发釜、冷凝器、2～10个并联或串联的管式固定床反应器组成。本发明装置通过蒸发自然循环，推动原料在蒸发釜与管式固定床反应器之间进行循环流动，通过采用蒸发与反应分离，有利于精确控制原料与催化剂的接触时间和反应温度，提高反应的选择性，减少副反应，提高收率；通过在加热釜上设置蒸发室和除沫器，有利于原料与产物的分离，减少反应生成的左旋松油醇被夹带到管式固定床反应器处，提高反应效率；通过采用管式固定床反应器，有利于减少催化剂颗粒的磨损，避免失活，延长寿命。本发明有效解决了现有的合成左旋松油醇反应选择性差、副反应多、收率低的问题。本发明使左旋松油醇的合成反应能在最佳工艺条件下进行，收率达65％以上。
- 一种提高α-松油醇光学纯度的方法-201110091311.X
- 王桂英;黄科林;韦毅;赖开平;傅长明;罗素娟 - 广西壮族自治区化工研究院
- 2011-04-13 - 2011-10-26 - C07C33/14
- 本发明公开一种提高α-松油醇光学活性的方法，即以消旋体或光学活性低的α-松油醇为原料，用廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂，通过包结拆分法，拆分出左旋α-松油醇，同时得到一定量右旋α-松油醇。本发明使用的拆分剂脱氢枞胺可从松香油中分离提纯得到，价廉易得；拆分工艺操作简便，拆分剂和溶剂、洗脱剂均可以回收再利用，成本低、无污染，适于工业化生产，又由于松油醇的可再生性及低毒性，因此本发明产品可作为普通农用乳油类或水剂类杀虫剂、除草剂、除菌剂的绿色增效剂而可广泛使用。
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