[发明专利]合成光学活性2，3-联烯仲醇的方法无效
| 申请号： | 200910096846.9 | 申请日： | 2009-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN101503339A | 公开（公告）日： | 2009-08-12 |
| 发明（设计）人： | 李晶;周超;傅春玲;麻生明 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C33/30 | 分类号： | C07C33/30;C07C29/44;C07C29/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高对映体过量的光学活性2，3-联烯仲醇的合成方法，通过光学活性丙炔醇与正丁基锂和氯甲醚反应生成光学活性4-羟基-4-芳基-2-丁炔基甲醚，继而与格氏试剂(乙醚溶液)在溴化亚铜的催化下反应合成高对映体过量的光学活性2，3-联烯仲醇。本发明操作简单，原料和试剂易得，产物具有高度的对映选择性，能同时引入多个取代基，且易分离纯化，适用于合成各种取代的光学活性2，3-联烯仲醇。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 光学 活性 联烯仲醇 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成高对映体过量的光学活性2，3-联烯仲醇的方法，通过光学活性1位芳基取代丙炔一醇与正丁基锂和氯甲醚反应生成光学活性4-羟基-4-芳基-2-丁炔基甲醚，继而与格氏试剂乙醚溶液在溴化亚铜的催化下反应合成高对映体过量的光学活性2，3-联烯仲醇的方法，其反应式如下：![]()
其中R1为芳基，R2为CnH2n+1，式中n＝2-6，其步骤是：(1)室温下将通过相应的外消旋丙炔醇和酶拆分得到的光学活性1位芳基取代丙炔醇加入到四氢呋喃中，然后在-78℃下缓慢滴加正丁基锂，滴加完毕0.5小时后加入氯甲醚，逐渐升温至-20℃后反应12-23小时加饱和氯化铵溶液淬灭，乙醚萃取有机相；(2)浓缩，快速柱层析，获得光学活性4-羟基-4-芳基-2-丁炔基甲醚；(3)室温下在反应器内依次加入催化剂溴化亚铜，乙醚和光学活性4-羟基-4芳基-2-丁炔基甲醚，然后在-30℃下缓慢滴加格氏试剂乙醚溶液，保持-30℃反应10小时后加饱和氯化铵溶液淬灭，乙醚萃取有机相；(4)浓缩，快速柱层析，获得光学活性2，3-联烯仲醇。
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