[发明专利]一种近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法

摘要

一种近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）催化合成HPCS：以液态聚碳硅烷或液态聚硅烷作为原料，在金属催化下合成高分子量聚碳硅烷HPCS；（2）熔融纺丝制备连续HPCS纤维；（3）制备不熔化纤维；（4）脱碳：在还原性气氛中将不熔化纤维中多余的碳脱除，形成近化学计量比纤维；（5）烧成：将脱碳纤维置于惰性气氛保护下进行高温烧成致密化，制得近化学计量比的连续SiC纤维。本发明能提高复合材料的性能，设备和工艺简单，利用常规纤维的生产设备便可实施，易于工业化，能推动SiC纤维的应用。

主权项

1.一种近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将500ML液态聚碳硅烷或液态聚硅烷分散于1L二甲苯中，加入0.1-5g Rh或Ru催化剂，在99.999%高纯氮气保护下加热至蒸馏出二甲苯后，继续在320-480℃反应，并在此最终温度下保温2-12小时，然后在室温下加入500ML二甲苯，加热溶解后过滤，将滤液在320-380℃下进行减压蒸馏以除去溶剂和低分子量聚合物，冷却，得高分子量聚碳硅烷；（2）将步骤（1）所得高分子量聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在99.999%高纯氮气保护下加热升温至320-420℃，待其成为均匀熔体后，在260-360℃，0.1-0.8MPa压力下，以250-650m/min速度进行牵伸，得到直径为8-18m的连续固态高分子量聚碳硅烷纤维；（3）将步骤（2）所得连续固态高分子量聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，然后充99.999%高纯氮气，重复3次后，以160-200L/h的速度通入含多重键有机化合物的活性气氛，按2-30℃/min的升温速度加热到300-450℃，并在该温度下保温处理1-6小时后，冷至室温，制得不熔化纤维；（4）将步骤（3）所得不熔化纤维置于高温气氛炉中，在氢气或含氢气的混合气保护下，按60-240℃/小时的速度升温至1000-1300℃，保温0.5－1.5h，制得脱碳的SiC纤维； （5）将步骤（4）所得脱碳的SiC纤维置于99.999%高纯氩气保护的高温炉中，按100-300℃/h的速度升温至1350-1500℃，然后保温烧结处理0.5-2小时，得近化学计量比的SiC纤维。