[发明专利]2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210083316.2 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102633674A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡雪明;周国平;游劲松;兰静波 | 申请（专利权）人： | 江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学 |
| 主分类号： | C07C233/66 | 分类号： | C07C233/66;C07C231/02 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4-二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。本发明的方法直接将反应温度控制在两个原料的熔点以上，从而使它们在熔融状态下进行缩合反应，这样不仅不需要溶剂，有利于环境保护，而且大大提高了收率，适于工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4,4'‑三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4‑二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4‑二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③然后，降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'‑三硝基苯甲酰苯胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学，未经江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210083316.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 杀虫组合物和与其相关的方法-201580030556.8
- P·R·勒普莱;J·E·亨特;G·B·沃森;W·C·洛;J·赫伯特 - 美国陶氏益农公司
- 2015-06-08 - 2019-07-26 - C07C233/66
- 本申请涉及具有对抗线虫门、节肢动物门、和/或软体动物门害虫的杀虫效用的分子、制备这样的分子的方法和用于这样的方法的中间体、包含这样的分子的组合物、以及使用这样的分子对抗这样的害虫的方法的领域。这些分子可以用作，例如，杀线虫剂，杀螨剂，杀昆虫剂，杀螨剂，和/或杀软体动物剂。本申请公开了具有下式(“式I”)的分子。
- β-三氟甲基烯胺衍生物及其制备方法-201710654117.5
- 曾润生;王清;邹建平 - 苏州大学
- 2017-08-03 - 2019-06-25 - C07C233/66
- 本发明涉及一种β‑三氟甲基烯胺衍生物，其结构通式如下：
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10独立地选自氢、烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基。本发明还提供了一种上述β‑三氟甲基烯胺衍生物的制备方法，包括以下步骤：将取代N‑(2‑苯基‑1‑乙烯基)苯甲酰胺衍生物和tongi试剂在碱、配体和铜盐催化剂的作用下在有机溶剂中于80‑100℃下反应，得到β‑三氟甲基烯胺衍生物。本发明的方法可以高收率的得到多种β‑三氟甲基烯胺衍生物；反应条件温和、操作和后处理过程简单，适合于规模化生产。
- 一种硝基酰胺类化合物的合成方法-201510170045.8
- 黄桂根;陈亮;王志猛 - 江苏海阳化纤有限公司
- 2015-04-13 - 2016-11-30 - C07C233/66
- 本发明提供了一种下式(III)所示硝基酰胺类化合物的合成方法，
所述方法包括：在有机溶剂中，于钯催化剂和碱存在下，下式(II)化合物、式(III)化合物和硝基甲烷进行反应，从而得到所述(I)化合物，
其中，R1为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；R2为C1‑C6烷基、苯基或苄基；X为卤素。所述方法通过催化剂、碱和有机溶剂的选择，从而相互之间发挥了协同作用和效果，取得了良好的产率，从而使得本方法在有机合成领域尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化潜力，可充分满足医药、化工领域的广泛需求。
- 酰胺衍生物、含有该酰胺衍生物的有害生物防除剂及其使用方法-201510428193.5
- 小林由实;大同英则;胜田裕之;野村路一;塚田英孝;平林敦;高桥祐介;青木要治;河原敦子;深泽靖明;广濑麻衣 - 三井化学AGRO株式会社
- 2009-06-30 - 2015-11-18 - C07C233/66
- 本发明提供酰胺衍生物、含有该酰胺衍生物的有害生物防除剂及其使用方法。作为对有害生物防除作用显示卓越功效的酰胺衍生物，提供下述通式(1)表示的酰胺衍生物。下述通式(1)中，A表示碳原子、氮原子等，K表示用于形成来自苯或杂环的环状连接基团所需的非金属原子组。X表示卤原子等，n表示0～4的整数。R1、R2表示氢原子、烷基等。T表示-C(＝G1)-Q1、-C(＝G1)-G2Q2，G1～G3表示氧原子等。Q1、Q2表示氢原子、烷基、芳基等。Y1、Y5表示卤原子等，Y2、Y4表示氢原子等，Y3表示C2-C5卤代烷基。
- 一种医药中间体酰胺类化合物的合成方法-201510171815.0
- 黄程 - 黄程
- 2015-04-13 - 2015-07-01 - C07C233/66
- 本发明涉及一种下式(III)所示酰胺类化合物的合成方法，包括如下步骤：(1)向反应器内加入下式(I)化合物、硝基甲烷、碱和溶剂A，室温搅拌下加入催化剂，继续搅拌反应4-7小时，减压蒸馏除去溶剂，得到残留物；(2)向残留物中加入下式(II)化合物、溶剂B和酸，室温下继续搅拌反应8-12小时，反应完毕后加入碳酸氢钠淬灭，减压蒸馏除去溶剂，将所得残留物过硅胶柱色谱分离，即得到式(III)化合物，其中，R1为H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素；R2为C1-C6烷基、苯基或苄基。所述方法通过催化剂、溶剂、碱和酸的选择，从而发挥了协同作用和效果，取得了良好的产率，在医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化潜力。
- 芳香族酰胺羧酸衍生物的制造方法-201410299080.5
- 北岛一树;小高建次;胜田裕之;奥村邦雄 - 三井化学AGRO株式会社
- 2012-01-23 - 2014-11-05 - C07C233/66
- 本发明提供一种下述通式(2)表示的芳香族酰胺羧酸衍生物的制造方法，该方法包括使下述通式(1)表示的芳香族酰胺卤化物衍生物和一氧化碳反应的工序。下述通式(1)及通式(2)中，R1表示氢原子或碳原子数1～6的烷基，X1表示氟原子或氰基，X2表示卤原子。n表示0～3的整数。
- 2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法-201210083316.2
- 胡国宜;胡雪明;周国平;游劲松;兰静波 - 江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学
- 2012-03-27 - 2012-08-15 - C07C233/66
- 本发明公开了一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4-二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。本发明的方法直接将反应温度控制在两个原料的熔点以上，从而使它们在熔融状态下进行缩合反应，这样不仅不需要溶剂，有利于环境保护，而且大大提高了收率，适于工业化大规模生产。
- 杀虫的羧酰胺-201080045858.X
- 三原纯;荒木恒一;森拓马;村田哲也;米田靖;渡边幸喜;下城英一;市原照之;安宅雅;涉谷克彦;U·高根思 - 拜尔农作物科学股份公司
- 2010-08-03 - 2012-07-11 - C07C233/66
- 本发明的目标是提供作为杀虫剂显现出优良的杀虫活性的新的羧酰胺。公开了由下式(I)代表的羧酰胺，其中各个取代基如说明书中所定义，并且公开了其作为杀虫剂和动物寄生虫防治剂的用途。
- 1-磷酸鞘氨醇(S1P)受体拮抗剂及其使用方法-200980140468.8
- P·X·阮;T·M·海德尔堡;周健雄 - 阿勒根公司
- 2009-08-12 - 2011-07-06 - C07C233/66
- 本发明提供一些明确定义的苯甲酰胺，其可用作1-磷酸鞘氨醇拮抗剂。由此，本文描述的化合物可用于治疗许多与1-磷酸鞘氨醇受体调节相关的病症。
- 杀虫化合物-200980124436.9
- P·J·M·卓;A·戴纳;C·R·A·戈弗雷;P·勒诺德;P·麦恩菲克 - 先正达参股股份有限公司
- 2009-07-08 - 2011-05-25 - C07C233/66
- 式(I)化合物或者其盐或N-氧化物，其中A1，A2，A3，A4，G1，G2，R1，R2，L，Q1和Q2如权利要求1中所定义。此外，本发明涉及用来制备式(I)化合物的方法和中间体，涉及包含它们的杀昆虫、杀螨、杀软体动物和杀线虫组合物以及涉及用它们来对抗和防治昆虫、蜱螨类、软体动物和线虫病虫害的方法。
- 作为TAAR1配体的吡啶甲酰胺和苯甲酰胺衍生物-200880101762.3
- G·盖雷;K·格勒布克斯宾登;R·诺克罗斯;H·思塔德尔 - 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司
- 2008-07-25 - 2010-07-21 - C07C233/66
- 本发明涉及式(I)化合物，在式(I)中，R1、R2、W、L、X、n和o如本文中所定义。已经发现，式(I)化合物对痕量胺相关受体(TAARs)、特别是TAAR1具有良好的亲和性。所述化合物可以用于治疗抑郁症、焦虑症、双相障碍、注意力缺失过动症(ADHD)、压力相关性疾病、精神性疾病(例如精神分裂症)、神经性疾病(例如帕金森病)、神经退行性疾病(例如阿尔茨海默病)、癫痫、偏头痛、高血压、药物滥用和代谢性疾病(例如饮食性疾病)、糖尿病、糖尿病并发症、肥胖、血脂异常、能量消耗和吸收疾病、体温动态平衡疾病和障碍、睡眠和昼夜节律疾病以及心血管疾病。
- N-2-(杂)芳基乙基甲酰胺衍生物以及含该衍生物的虫害防治剂-200780010211.1
- 织田雅次;松崎义广;田中浩二;泷泽英二;长谷部元宏;黑木信孝;诹访明之;大岛贤治 - 日本农药株式会社
- 2007-03-20 - 2009-04-08 - C07C233/66
- 一种式(I)所示的N-2-(杂)芳基乙基甲酰胺衍生物及其盐类；见右化学式其中，R1和R2各自独立为氢原子等；R3和R4各自独立为氢原子等；每个Y独立为卤原子、任选地经一个或多个卤原子取代的(C1-C6)烷基等；n为1至5的整数；A为特定经取代的环状基；E为C-H、C-Y(Y如上面定义)或氮原子，且含该衍生物或其盐作为活性成分的虫害防治剂显示出比现有技术更优异的性能，而且该虫害防治剂特别适合用作于低剂量下具宽广防治范围的植物疾病防治剂或杀线虫剂。
- 专利分类
