[发明专利]2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法。

背景技术

2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺是一种重要的化工中间体，由其催化氢化得到的2,4,4'-三氨基苯甲酰苯胺可进一步环合得到合成芳纶的重要单体——氨基苯并咪唑衍生物。

目前2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法一方面需要在溶剂的存在下进行，从而对环境污染较大，另一方面收率也较低，不适于工业化大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种无需溶剂、收率较高的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4-二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。

上述步骤③中减压蒸馏的压力为10mmHg～20mmHg。

本发明具有的积极效果：本发明的方法直接将反应温度控制在两个原料的熔点以上，从而使它们在熔融状态下进行缩合反应，这样不仅不需要溶剂，有利于环境保护，而且大大提高了收率，适于工业化大规模生产。

具体实施方式

（实施例1）

本实施例的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法具有以下步骤：

①在氮气气氛中，将18.3g的2,4-二硝基苯胺（0.1mol）和24.1g的对硝基苯甲酰氯（0.13mol）加入到反应装置中，搅拌并升温至180℃反应12h。

②反应结束后，升温至198℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯。

③然后，降温至145℃，在15mmHg的压力下，减压蒸馏得到32.0g的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺，收率为96.4%。

（实施例2）

本实施例的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法具有以下步骤：

①在氮气气氛中，将18.3g的2,4-二硝基苯胺（0.1mol）和27.8g的对硝基苯甲酰氯（0.15mol）加入到反应装置中，搅拌并升温至185℃反应10h。

②反应结束后，升温至200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯。

③然后，降温至150℃，在10mmHg的压力下，减压蒸馏得到31.8g的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺，收率为95.8%。

（实施例3）

本实施例的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法具有以下步骤：

①在氮气气氛中，将18.3g g的2,4-二硝基苯胺（0.1mol）和20.4g的对硝基苯甲酰氯（0.11mol）加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃反应15h。

②反应结束后，升温至195℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯。

③然后，降温至140℃，在20mmHg的压力下，减压蒸馏得到31.3g的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺，收率为94.3%。